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| 标准编号 | GB 22606-2008 (GB22606-2008) | | 中文名称 | 莠去津原药 | | 英文名称 | [GB/T 22606-2008] Atrazine technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 12,198 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了莠去津原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由莠去津及其生产中产生的杂质组成的莠去津原药。 |
GB 22606-2008: 莠去津原药
GB 22606-2008 英文名称: [GB/T 22606-2008] Atrazine technical
中华人民共和国国家标准
GB 22606-2008
莠 去 津 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准的附录A是资料性附录。
本标准自实施之日起,原行业标准HG2216-1991《莠去津原药》作废。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司。
本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、王世燕、唐丽莉。
GB 22606-2008
莠 去 津 原 药
该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO 通用名称:Atrazine
CIPAC数字代码:91
化学名称:2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪
结构式:
实验式:C8H14ClN5
相对分子质量:215.7(按2007年国际相对原子质量计)
生物活性:除草
熔点:175℃~177℃
蒸气压(20℃):0.04mPa
溶解度(25℃):水中30mg/L,三氯甲烷52g/kg、乙醚12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、
辛醇10g/kg
稳定性:在70℃下,中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羟基衍生物,在酸性或碱性介质中水
解速度较快。土壤中DT5060d~150d
1 范围
本标准规定了莠去津原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由莠去津及其生产中产生的杂质组成的莠去津原药。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观:白色至浅黄色固体。
3.2 莠去津原药应符合表1要求。
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样
量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
气相色谱法---本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法---试样中与标样在4000cm-1~400cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差
异。莠去津标样的红外标准谱图见图1。
4.3 莠去津质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以三唑酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰
离子化检测器,对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参
见附录A。
4.3.2 试剂和溶液
三氯甲烷;
三唑酮:≥95%,应不含有干扰分析的杂质;
莠去津标样:已知莠去津质量分数≥99.0%;
内标溶液:称取6.8g三唑酮,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.3.3 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
色谱数据处理机或色谱工作站;
色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)双联毛细柱,内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.25μm;
微量进样器:10μL。
4.3.4 气相色谱操作条件
温度(℃)柱温:195、气化室:230、检测室:230;
气体流速(mL/min):载气(氮气)2.0、氢气30、空气300;
进样体积(μL):1.0;
保留时间(min):莠去津约4.2,内标物(三唑酮)约6.0。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管移入10mL内标
溶液,摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的配制
称取约含莠去津0.1g的试样 (精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用
的同一支移液管移入10mL内标溶液,摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针莠去津与内标物峰面积
之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样
溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均。
试样中莠去津的质量分数1(%),按式(1)计算:
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4 干燥减量的测定
4.4.1 仪器
称量瓶:内径50mm,高30mm;
烘箱:(105±5)℃;
干燥器。
4.4.2 测定步骤
将称量瓶放入烘箱中烘1h,取出放置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。重复上述步
骤,直至称量瓶恒重为止。取10g试样于已烘至恒重的称量瓶中,铺平,称量(精确至0.0002g),将称量
瓶和瓶盖分开置于烘箱中,烘1h后,盖上盖,取出放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0002g)。
4.4.3 计算
以质量百分数表示的干燥减量2(%)按式(2)计算:
4.5 二甲基甲酰胺不溶物的测定
按GB/T 19138进行。溶剂采用二甲基甲酰胺。
4.6 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 莠去津原药的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。
5.2 莠去津原药应用干净、内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量为25kg。
5.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但应符合GB 3796的规定。
5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.......
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