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| 标准编号 | GB 23200.114-2018 (GB23200.114-2018) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of 208 pesticides and their metabolite residues in plant-derived foods -- Gas chromatography -- Mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 8,868 | | 发布日期 | 2018-06-21 | | 实施日期 | 2018-12-21 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2018年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 23200.114-2018: 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
食品安全国家标准
植物源性食品中灭瘟素残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
中华人民共和国国家卫生健康委员会
1 范围
本标准规定了植物源性食品中灭瘟素(blasticidin-S)残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。
本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取，再经净化处理后，采用液相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1乙酸(CH₃COOH,CAS号：64-19-7);色谱纯。
4.1.2乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8):色谱纯。
4.1.3 甲酸(HCOOH,CAS号：64-18-6):色谱纯。
4.1.4 甲酸铵(HCOONH2,CAS号：540-69-2)。
4.1.5 甲醇(CH₃OH,CAS号：67-56-1):色谱纯。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙腈溶液(10+90,体积比):将100mL乙腈加入到900mL水中，混匀。
4.2.2 乙酸-乙腈-水溶液(2+10+88,体积比):将2mL乙酸、10mL乙腈加入到88mL水中，混匀。
4.2.3 甲酸-甲醇溶液(10+90,体积比):将100mL甲酸加入到900mL甲醇中，混匀。
4.2.420mmoL/L甲酸铵水溶液(pH=3.5):称取0.385g乙酸铵溶解于适量水中，用水定容至1000
mL,用乙酸调pH至3.5。
4.3 标准品
灭瘟素标准品(C₁₇H₂sN₈Os,CAS号：2079-00-7):纯度≥99.6%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到0.1mg)灭瘟素标准品于50mL烧杯中，用
乙腈溶液(4.2.1)溶解并转移至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月。
4.4.2标准工作溶液(10mg/L):吸取1mL标准储备溶液，加到10mL容量瓶中，用乙腈溶液(4.2.1)定容，-18℃冷冻避光保存，有效期1个月。
4.5 材料
4.5.1 固相萃取柱：弱阳离子交换固相萃取小柱(500mg/6mL,带羧基官能团的弱阳离子交换柱)。
4.5.2滤膜：0.22μm,水系。
4.5.3 十八烷基键合硅胶(C):40μm～60μm。
5仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱：配电喷雾离子源(ESI)。
5.2 分析天平：感量0.0001g和感量0.01g。
5.3 组织捣碎机，
5.4离心机：转速不低于10000 r/min。
5.5 旋转蒸发器。
5.6振荡混合器(1200次/min)。
5.7 涡旋振荡器。
6 试样制备
蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，取样部位按GB 2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。
取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g,粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。
植物油类搅拌均匀。试样于-18℃以下温度条件下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 谷类、茶叶、香辛料、坚果、植物油
称取5g(精确到0.01g)试样于100mL离心管中，参见附录A补水，涡旋振荡2min。加入20mL乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2),涡旋2min,振荡提取30 min后，以8000 r/min转速离心10 min,倾出上清液，向装残渣的离心管中加入20mL乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2)重复上述提取步骤2次，合并上清液，用提取液定容至100mL,混匀，待净化。
7.1.2 水果、蔬菜、食用菌
称取20g(精确到0.01g)试样于100mL离心管中，参见附录A所列基质含水量补水，涡旋振荡2
min,加入20mL乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2),涡旋2 min,振荡提取30 min后，以8000 r/min离心10
min,倾出上清液，向装残渣的离心管中加入20mL乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2),重复上述提取步骤2次，合并提取液，用提取液定容至100mL,混匀，待净化。
7.2 净化
7.2.1谷类、茶叶、香辛料、坚果、植物油用弱阳离子交换固相萃取小柱净化，固相萃取小柱分别用水、甲醇各5mL进行活化后，吸20mL提取液上样过柱，分别用5mL水、5mL甲醇淋洗，抽干淋洗液，最后用10mL甲酸-甲醇溶液(4.2.3)进行洗脱，洗脱液收集至50mL梨形瓶中，于40℃条件下旋转蒸干，用乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2)溶解并转移至5mL容量瓶中，用乙酸-乙腈一水溶液(4.2.2)定容至5mL,过0.22μm微孔滤膜后，待测。
7.2.2 水果、蔬菜、食用菌
从提取液中吸取5mL放入10mL离心管中，加入100mg的Ci₈粉，涡旋3 min后，以8000 r/min的速度离心10 min,取上清液过0.22μm微孔滤膜后，待测。
7.3 仪器参考条件
7.3.1液相色谱参考条件
a) 色谱柱：HILIC 100 mm×2.1mm(内径),1.7μm或相当者；
b) 柱温：室温；
c) 流动相：A为20mmoL/L甲酸铵水溶液(pH=3.5),B为乙腈，流动相及梯度洗脱条件见表1;
d) 流速：0.25mL/min;
e) 进样量：10μL;
7.3.2 质谱参考条件
a) 离子源类型：电喷雾离子源；
b) 喷雾电压：2.8kV;
c) 毛细管温度：550℃;
d) 雾化气流量：600L/h;
e) 碰撞气类型：氮气；
f) 扫描方式：正离子扫描；
g) 检测方式：多反应监测(MRM),监测条件见表2。
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