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| 标准编号 | GB 23200.115-2018 (GB23200.115-2018) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of fipronil and its metabolite residues in eggs -- Liquid chromatography -- Mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 8,889 | | 发布日期 | 2018-06-21 | | 实施日期 | 2018-12-21 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2018年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 23200.115-2018: 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
食品安全国家标准
鸡蛋中氟虫腈及其代谢物
残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
中华人民共和国国家卫生健康委员会
1 范围
本标准规定了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。
本标准适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。
2规范性引用文件
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GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8):色谱纯。
4.1.2 甲酸(HCOOH,CAS号：64-18-6):色谱纯。
4.1.3 甲醇(CH₃OH,CAS号：67-56-1):色谱纯。
4.1.4 乙酸铵(CH₃COONH,,CAS号：631-61-8):色谱纯。
4.1.5无水硫酸镁(MgSO CAS号：7487-88-9)。
4.1.6 氯化钠(NaCl,CAS号：7647-14-5)。
4.1.7无水硫酸钠(Na₂SO₄,CAS号：7757-82-6)。
4.2 溶液配制
4.2.1甲酸溶液(0.1%):取1mL甲酸用水稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2 乙酸铵-甲酸溶液(5mmol/L):称取0.3854g乙酸铵，用0.1%甲酸溶液溶解并稀释至1000
mL,摇匀。
4.3 标准品
氟虫腈及其代谢物标准品，参见附录A,纯度≥95%。
4.4标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液(100mg/L):分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜(4.3)各10
mg(精确至0.1mg),用乙腈溶解并稀释至100mL,摇匀，制成质量浓度为100mg/L标准储备溶液，避光-18℃保存，有效期1年。
4.4.2混合标准中间溶液(1mg/L):分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备
溶液(4.4.1)各1mL,用乙腈稀释至100mL,摇匀，制成1mg/L的混合标准中间溶液，避光0℃～4℃保存，有效期1个月。
4.5材料
4.5.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40μm～60μm。
4.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(Cg):40μm～60μm。
4.5.3微孔滤膜(有机相):0.22μm。
5 仪器
5.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配备ESI源。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5.3 离心机：转速不低于5000 r/min。
5.4 涡旋振荡器。
5.5振荡器。
5.6组织匀浆机。
6 试样制备
6.1 试样制备
取16枚新鲜鸡蛋(约1kg),洗净去壳后用组织匀浆机充分搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。
6.2 试样储存
将试样按照测试和备用分别存放，于-20℃～-16℃条件下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
准确称取5g试样(精确至0.01g)置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋混匀1min,振荡提取5 min,加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min,以5000r/min离心5min,上清液待净化。
7.2 净化
准确吸取1mL上清液于2mL聚丙烯离心管中，加入50mg PSA粉末、50mg C₁s粉末和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30 s,以5000 r/min离心5min,上清液过0.22μm滤膜，用于测定。
7.3 仪器参考条件
7.3.1液相色谱参考条件
a)色谱柱：Cs(2.1mm×100mm,2.7μm),或性能相当者；
b) 柱温：35℃;
c) 流动相：乙酸铵-甲酸溶液(A相),甲醇(B相);
d) 流速：0.4mL/min;
e)进样量：2μL;
f) 流动相及梯度洗脱条件见表1。
7.3.2 质谱参考条件
a) 扫描方式：负离子扫描(ESI-);
b) 毛细管电压：3500V;
c) 离子源温度：250℃;
d) 干燥气流量：7L/min;
e)雾化气压力：35 psi;
f) 鞘气温度：325℃;
g) 鞘气(N₂)流量：11L/min;
h) 喷嘴电压：400V;
i) 检测方式：多反应监测(MRM),监测条件见表2。
7.4 基质混合标准工作曲线
准确吸取一定量的混合标准中间溶液，用空白基质提取液逐级稀释成质量浓度为0.001mg/L、
0.002mg/L、0.004mg/L和0.01mg/L、0.02mg/L的基质混合标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积为纵坐标、农药基质标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.5 定性及定量
7.5.1 保留时间
被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±
2.5%之内。
7.5.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。
将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
7.6平行试验
按7.1～7.3、7.5的规定对同一试样进行平行试验测定。
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