搜索结果: GB 23200.3-2016, GB23200.3-2016
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| GB 23200.3-2016 |
英文版
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399
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GB 23200.3-2016
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食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量
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GB 23200.3-2016
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有效
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| 标准编号 | GB 23200.3-2016 (GB23200.3-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Methods for the determination of herbicide residues -- Part 3: Determination of cyclohexanone herbicides in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 20,215 | | 发布日期 | 2016-12-18 | | 实施日期 | 2017-06-18 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1737.3-2010 | | 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 23200.3-2016: 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量
GB 23200.3-2016 英文名称: Food safety national standard -- Methods for the determination of herbicide residues -- Part 3: Determination of cyclohexanone herbicides in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 1737.3-2010
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
第 3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定
食品中环己烯酮类除草剂残留量
1 范围
本标准规定了食品中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯
草酮残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中
吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的测定
和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷
基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.2 乙酸（CH3COOH）（99.5%）。
4.1.3 甲酸（HCOOH）（88.0%）。
4.1.4 乙酸钠（CH3COONa）。
4.1.5 氯化钠（NaCl）。
4.1.6 无水硫酸镁（MgSO4）：经650℃灼烧4 h，置于干燥器内备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 1%乙酸乙腈溶液：取10 mL乙酸,加入990 mL乙腈,混匀。
4.2.2 60%乙腈水溶液：取60 mL乙腈,加入40 mL水,混匀。
4.2.3 甲酸-水溶液（0.2+999.8，V/V）：取0.2 mL甲酸, 用水溶解并稀释至1000 mL。
4.3 标准品
4.3.1 环己烯酮类标准品：烯草酮(Clethodim）,CAS:99129-21-2,纯度≥99%；吡喃草酮
（Tepraloxydim)CAS：149979-41-9,纯度≥99%；噻草酮（Cycloxydim）,CAS：101205-02-1 , 纯度
≥93.5%；三甲苯草酮（Tralkoxydim）,CAS：87820-88-0,纯度≥93.5%；禾草灭(Alloxydim),CAS：
55634-91-8, 纯度≥98%；环苯草酮(Profoxydim) ,CAS：139001-49-3, 纯度≥98.5% ；丁苯草酮
（Butroxydim）,CAS：138164-12-2；纯度≥99%；烯禾啶（Sethoxydim) CAS：74051-80-2；纯度≥99%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 环己烯酮类标准储备溶液：准确称取适量环己烯酮类的标准品，用乙腈溶解并定容至100 mL棕
色容量瓶中，得浓度为100 µg/ mL的标准储备溶液，此溶液避光储存。
4.4.2 混合标准中间溶液：准确吸取环己烯酮类的标准储备溶液各2.5mL于50mL棕色容量瓶中，用乙腈
稀释成浓度为5.0 µg/ mL的混合标准中间溶液，此溶液避光储存。
4.4.3 混合标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当混合标准工作溶液。
4.5 材料
4.5.1 石墨化炭黑吸附剂:120 µm～400 µm。
4.5.2 N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40 µm～100 µm。
4.5.3 十八烷基硅烷(ODS)键合相：40 µm～100 µm。
4.5.4 水相滤膜：0.22 µm。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配ESI电离源。
5.2 电子天平：感量0.01 g和0.0001 g。
5.3 粉碎机。
5.4 组织捣碎机。
5.5 离心机: 4 000 r/min。
5.6 旋涡混合器。
5.7 氮吹仪。
5.8 均质器: 10 000 r/min。
5.9 螺旋盖聚丙烯离心管：50 mL、15 mL。
5.10 玻璃具塞离心管：15 mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 橙子、蓝莓、菠菜、洋葱
取有代表性样品约 500 g（不可用水洗涤），将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁
净容器作为试样，密封并标明标记。
6.1.2 大豆、大米、茶叶、核桃仁
取有代表性样品约 500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。
6.1.3 猪肉、牛肝、鸡肝
取有代表性样品约 500 g，切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装入洁净容器作为
样，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行。
6.2 试样保存
大豆、大米、茶叶、核桃仁和牛奶等试样于 0℃～4℃保存；橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、猪肉、牛肝、
鸡肝等试样于-18℃以下保存。
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 大豆、大米、茶叶和核桃仁
称取试样5 g (茶叶试样2 g，精确到0.01 g)于50 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10 mL水，于旋
涡混合器上混合30s,放置15min。加入3 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g乙酸钠和15 mL 1%乙酸乙腈溶液，
用均质器以10 000 r/min均质2 min， 4 000 r/min 离心5 min。将上清液转移至25 mL容量瓶中。再用
10 mL 1%乙酸乙腈溶液重复提取一次,合并提取液于同一25 mL容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待净化。
7.1.2 猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、菠菜和洋葱
称取试样约5 g (精确到0.01 g)于50 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5 mL水、3 g无水硫酸镁、1 g
氯化钠、1 g乙酸钠和15 mL1%乙酸乙腈溶液，用均质器以10 000r/min均质2 min， 4 000 r/min 离心5
min。将上清液转移至25 mL容量瓶中。再用10 mL 1%乙酸乙腈溶液重复提取一次,合并提取液于同一25 mL
容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待净化。
7.1.3 蓝莓
称取试样约5 g (精确到0.01 g)于50 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5 mL水、3 g无水硫酸镁、1 g
氯化钠、1 g乙酸钠和15 mL乙腈，用均质器以10 000r/min均质2 min， 4 000 r/min 离心5 min。将上
清液转移至25 mL容量瓶中。再用10 mL乙腈重复提取一次,合并提取液于同一25 mL容量瓶中，
并用乙腈定容至刻度，待净化。
7.2 净化
7.2.1 大豆、大米、核桃仁、猪肉、牛肝、牛奶、洋葱
移取8 mL上述提取液于15 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入300 mg无水硫酸镁、250 mg PSA和500 mg
ODS，在旋涡混合器上混合2 min，4 000 r/min 离心5 min。准确移取 5 mL净化液于15 mL玻璃具塞离
心管中，经60℃氮吹仪吹干后，用60%乙腈水溶液溶解并定容1.0 mL，过0.22 µm滤膜供
液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2.2 鸡肝、橙子、菠菜、蓝莓、茶叶
移取8 mL上述提取液于15mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入300mg无水硫酸镁、250 mg PSA、500 mg ODS
和10 mg石墨化炭黑，在旋涡混合器上混合2 min，4 000 r/min 离心5 min。准确移取5mL净化液于15 mL
玻璃具塞离心管中，经60℃氮吹仪吹干后，用60%乙腈水溶液溶解并定容1.0 mL，过0.22 µm滤膜供液相
色谱-质谱/质谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱参考条件
7.3.1.1 色谱柱：C18, 50 mm×2.1 mm（i.d.），粒度1.7µm，或相当者；
7.3.1.2 流动相:见梯度洗脱程序表1；
表1 梯度洗脱程序表
7.3.1.3 流速：0.25 mL/min；
7.3.1.4 柱温：30℃；
7.3.1.5 进样量：5 µL；
7.3.2 质谱参考条件
参见附录A。
7.3.3 液相色谱-质谱/质谱检测和确证
根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中环己
烯酮类响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述液相色
谱-质谱条件下，环己烯酮类的保留时间分别为吡喃草酮 2.83min, 禾草灭3.40 min, 噻草酮3.81 min,
烯草酮3.89 min, 烯禾啶4.05min, 丁苯草酮4.08 min, 三甲苯草酮4.17 min, 环苯草酮 4.83 min 。
环己烯酮类标准品的液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图见附录B中图B.1。
在上述液相色谱-质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶中对应的保留时间的偏差在
±2.5%，且样品中被测物质的相对离子丰度与浓度相当......
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