GB 23200.11-2016 相关标准英文版PDF

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GB 23200.11-2016	英文版	1179	GB 23200.11-2016	[PDF]天数 <=6	食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法	GB 23200.11-2016	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.11-2016 (GB23200.11-2016)
中文名称	食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of 413 Pesticides and Related Chemicals Residues in Mangzhi, Honeysuckle, Medlar and Lotus Leaves by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	59,573
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	GB/T 23201-2008
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.11-2016: 食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 413 Pesticides and Related Chemicals Residues in Mangzhi, Honeysuckle, Medlar and Lotus Leaves by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry 1 范围本标准规定了桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2 甲苯（C7H8，108-88-3）：色谱纯。 4.1.3 甲醇（CH3OH，67-56-1/170082-17-4）：色谱纯。 4.1.4 环己烷（C6H12，110-82-7）：色谱纯。 4.1.5 异辛烷（C8H18，540-84-1）：色谱纯。 4.1.6 氯化钠（NaCl，7647-14-5）：。 4.1.7 无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.2标准品农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录 A。 4.3 标准溶液配制 4.3.1标准储备溶液分别称取适量(精确至 0.1mg)农药及相关化学品标准物于 10mL 容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、环己烷或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录 A)。标准储备溶液避光 0℃ ~4℃保存，保存期为一年。 4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D、E、F 和 G）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 413 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E、F 和 G 七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 413 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度(参见附录 A)。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备溶液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光 0℃~4℃保存，保存期为一个月。 4.3.3基质混合标准工作溶液农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F 和 G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.4材料 4.4.1 Cleanert TPH 1柱：10mL2.0g，或相当者。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。 5.3 均质器：最大转速为 24000 r/min。 5.4 离心机：最大转速为 4200 r/min。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 鸡心瓶：150 mL。 5.7 移液器：1 mL。 5.8 具塞离心管：50 mL。 5.9 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。 5.10 氮气吹干仪。 6 试样制备将桑枝、金银花和荷叶三种中草药研磨成细粉，样品全部过 425μm 的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后，标明标记。枸杞可直接使用。 7 分析步骤 7.1 提取分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样 2g(精确至 0.01g)于 50mL 离心管中，加入 15mL 乙腈(枸杞子试样需再加入 5mL 水)，15000 r/min 匀浆提取 1min，加入 2g 氯化钠，再匀浆提取 1min，4200 r/min离心 5min，取全部上清液于 150 mL 鸡心瓶中，在离心管中再加入 15mL 乙腈，重复匀浆提取 1min，4200 r/min 离心 5min，取全部上清液与之前的提取液合并，于 40℃水浴旋转蒸发至 1 mL~2mL，待净化。 7.2 净化在 Cleanert TPH 柱上加入约 2cm 高无水硫酸钠，置于固定架上。加样前先用 10mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱，当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液移入柱中，并用鸡心瓶接收淋出液。分别用 2mL 乙腈-甲苯溶液洗涤鸡心瓶两次，洗涤液也同样转入柱中，柱上连接 25mL 贮液器，用 25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，洗脱液于 40℃水浴中旋转浓缩至 1 mL~2 mL，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，加入 1mL 的乙腈-水溶液，混匀，0.2µm 滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱-串联质谱条件 7.3.1.1 A、B、C、D、E、F组 LC-MS-MS测定条件(ESI正离子源) a) 色谱柱：ZORBOX SB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm(内径)或相当者； Cleanert TPH 是由 Agela 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 流动相及梯度洗脱条件见表 1； 7.3.1.2 G组 LC-MS-MS测定条件(ESI负离子源) a) 色谱柱：ZORBOX SB-C18，3.5μm，100mm×2.1mm(内径)或相当者； b) 流动相及梯度洗脱条件见表 2； 7.3.2 定性测定在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50％，允许±20％偏差；相对丰度＞20％至 50％，允许±25％偏差；相对丰度＞10％至20％，允许±30％偏差；相对丰度≤10％，允许±50％偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。 7.3.3 定量测定本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。413 种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图，参见附录 C。 7.4 平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验。 7.5 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1）计算：计算结果应扣除空白......

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