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| 标准编号 | GB 23200.42-2016 (GB23200.42-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Detection Method of Residual Fluoride in Grain | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 11,192 | | 发布日期 | 2016-12-18 | | 实施日期 | 2017-06-18 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1017.9-2004 | | 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 23200.42-2016: 食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法
GB 23200.42-2016 英文名称: Food safety national standard -- Detection Method of Residual Fluoride in Grain
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 1017.9-2004
食品安全国家标准
粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了粮谷中氟吡禾灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于大米中氟吡禾灵残留量的检验,其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用磷酸和丙酮提取试样中的氟吡禾灵,提取液用三氯甲烷萃取, 再通过液液分配净化。然后经五
氟溴甲苯衍生后过硅胶小柱净化，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.2 溶液配制
4.2.1 磷酸盐溶液：1g 氢氧化钠和 17g 磷酸氢二钠，以水溶解，稀释至 500mL。
4.2.2 五氟溴甲苯（PFBBr）衍生化试剂: 100 µL五氟溴甲苯溶于 4.9 mL甲苯中。
4.3 标准品
4.3.1 氟吡禾灵标准品: 含量≥99.5％。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 氟吡禾灵标准溶液:准确称取适量的氟吡禾灵标准品,用甲醇配成 0.1mg/mL的贮备液, 根据
需要稀释成适当浓度的标准工作液。
4.5 材料
4.5.1 硅胶小柱：3 mL，使用前在小柱上端装人 1c m高的无水硫酸钠，
并用二抓甲烷一正己烷(1585)溶液 3 mL预淋洗。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪带有电子俘获检测器(ECD)。
5.2 快速混匀器。
5.3 离心机: 4 000 r/min。
5.4 多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。
5.5 具塞离心管: 5 mL。
5.6 离心管: 5 mL，15 mL。
5.7 尖嘴吸管。
5.8 微量可调移液管: 50 µL, 200 µL, 1 000 µL。
5.9 微量注射器: 10 µL。
5.10 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
将样品按四分法缩分至 1 kg，全部磨碎并通过 40 目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器
内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.2 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
7 分析步骤
7.1 提取与净化
称取0.5g均匀试样(精确至0.001g)于15mL小试管中,加入2mL磷酸和1ml丙酮,在混匀器中快速混
匀2 min, 离心5 min（3000 r/min）,用尖嘴吸管将磷酸-丙酮提取液转入另一试管中,再重复萃取一
次残渣。合并磷酸-丙酮提取液，加入无水硫酸钠至饱和，用3×2 mL三氯甲烷萃取，静置分层，用
尖嘴吸管将三氯甲烷萃取液转入另一试管中，加入2mL磷酸盐水溶液，在混匀器中快速混匀 2 min.，
离心5min（3000 r/min），分出水相,再用2×2mL磷酸盐溶液提取三氯甲烷层两次，合并水相，用1
﹕1的盐酸调水相PH值小于2.0，加入过量的无水硫酸钠至饱和，然后用3×2 mL无水乙醚萃取水相，
静置分层后用尖嘴吸管将无水乙醚溶液转入一具塞离心管中，于多功能微量化学样品处理仪或其他
相当的仪器上50℃通氮气吹干。
7.2 衍生
向盛有残余物(7.1)的具塞离心管中, 加入100µL五氟溴甲苯衍生剂和2µl三乙胺，具塞混匀30 s,
于多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器上90℃反应1小时, 50℃用氮气吹至近干, 加 1mL
二氯甲烷-正己烷（15+85）溶液溶解残渣。取适量的标准工作液于多功能微量化学样品处理仪或其
他相当的仪器上50℃通氮气吹干，按同样步孩衍生。
7.3 硅胶柱净化
将7.2中的衍生物用3×1m L二氯甲烷一正己烷(15+85)溶液转到硅胶小柱上，用3 mL=抓甲烷一正
己烷(15十85)溶液淋洗，弃去淋洗液.再用4 mL二氯甲烷洗脱，于50℃通氮气吹至
近干，加人1.0 m L正己烷定容，供气相色谱分析。
7.4 测定
7.4.1 色谱参考条件
a）色谱柱:HP-5柱, 规格:30m×0.32mm(内径)×0.25µm，或相当者；
b）柱温: 100℃（1min.）30℃/min. 150℃（1min.）3℃/min. 260℃（20min.）；
c）进样口温度: 250℃;
d）检测器温度:280℃;
e）载气：氮气:纯度≥99.999%,流量3 mL/min, 尾吹气30mL/min。；
f）进样方式：无分流进样；
j）进样量：1 µL。
7.4.2 色谱测定
根据样液中氟吡禾灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中衍生后氟
吡禾灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,在上述色谱
条件下, 衍生后的氟吡禾灵保留时间约为28 min。
7.5 空白试验
除不加标样外,按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（2）计算试样中氟吡禾灵残留量。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值......
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