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| 标准编号 | GB 23200.55-2016 (GB23200.55-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 21 fumigants in foodstuffs -- Headspace gas chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 13,142 | | 发布日期 | 2016-12-18 | | 实施日期 | 2017-06-18 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2238-2008 | | 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 23200.55-2016: 食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法
GB 23200.55-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 21 fumigants in foodstuffs -- Headspace gas chromatography
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2238-2008
食品安全国家标准
食品中 21种熏蒸剂残留量的测定
顶空气相色谱法
1 范围
本标准规定了食品中 1,1,1-三氯乙烷、反-1,3-二氯丙烯、顺-1,3-二氯丙烯、三氯乙烯、1,2-二
氯丙烷、溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二溴氯甲烷、溴仿、1,1,2,2-四氯乙烷、1,3-
二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯、1,2-二溴乙烷、
1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷 21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱检测方法。
本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气
相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓
度，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 正己烷（C6H14）：农残级。
4.1.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：经 650 ℃灼烧 4 h，置干燥器中备用。
4.2 标准品
4.2.1 熏蒸剂标准品：纯度大于等于 99 %。（参见附录 A中表 A1）。
4.3 标准溶液配制
4.3.1 三氯甲烷、四氯化碳等 21 种熏蒸剂标准储备溶液：准确地分别移取三氯甲烷、四氯化碳、
1,2-二溴乙烷等 21种熏蒸剂的适量体积，并用其密度（参见附录 A中表 A1）进行重量计算，用正己烷
分别配置成浓度各为 1000 μg/mL的标准储备液。该溶液在 0~4 ℃冰箱中保存。
4.3.2 三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正己烷配稀释成适用浓度的标
准混合工作溶液，该溶液在0 ℃～4 ℃冰箱中保存。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器。
5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
5.3 顶空进样针：1.0 mL。
5.4 顶空装置。
5.5 顶空瓶：20.0 mL。
5.6 密封塑料离心管：50 mL。
5.7 超声波仪。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取代表性样品约 500 g，取样部位按 GB 2763附录 A执行,装入洁净容器，密封，标明标记。
6.2 试样保存
试样于-18 ℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取样品 5 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料离心管中，准确加入 15.0 mL 正己烷溶解并超声提取
5 min，离心。准确移取 10.0 mL 样液于顶空瓶中，立即用内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞密封，置于顶
空装置中，于 60℃恒温 0.5 h，抽取 200 μL 上部气体供气相色谱分析。
7.2 测定
7.2.1气相色谱参考条件
a） 色谱柱：HP-624 石英毛细管柱，30 m×0.53 mm（i.d.）×2.05 m，或相当者；
b） 色谱柱温度：40 ℃（保持 1 min）min/5 C140 ℃（保持 30 min）；
c） 进样口温度：200 ℃。
d） 检测器温度：250 ℃。
e） 载气：氦气，纯度大于等于 99.999 %，流速 1.2 mL/min；
f） 进样量：200L。
7.2.2 气相色谱测定
根据样液中熏蒸剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中熏蒸剂
的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。
标准溶液及样液均按7.1规定的条件进行测定。
7.3 空白实验
除不称取试样外均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按（1）式计算试样中熏蒸剂残留量，计算结果应扣除空白值：
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百......
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