GB 23200.69-2016 相关标准英文版PDF

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GB 23200.69-2016	英文版	299	GB 23200.69-2016	[PDF]天数 <=3	食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	GB 23200.69-2016	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.69-2016 (GB23200.69-2016)
中文名称	食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of Dinitroaniline Pesticide Residues in Food by Liquid Chromatography -- Mass Spectrometry / Mass Spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	15,138
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 2795-2011
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.69-2016: 食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.69-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Dinitroaniline Pesticide Residues in Food by Liquid Chromatography -- Mass Spectrometry / Mass Spectrometry 中华人民共和国国家标准 GB 代替SN/T 2795-2011 食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1 范围本标准规定了食品中 8 种二硝基苯胺类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测方法。本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟乐灵、二甲戊灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨氟乐灵、氨氟灵、甲磺乐灵和异丙乐灵等二硝基苯胺类农药残留量的测定和确证；其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱和HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法仪测定和确证，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.3 正己烷(C6H14)：色谱纯。 4.1.4 甲酸（CH2O2）：色谱纯。 4.1.5 丙酮（C3H6O）：优级纯。 4.1.6 氯化钠（Nacl）：分析纯。 4.1.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前经 650 ℃灼烧 4 h，置干燥器中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙腈-水溶液（1+1，含 0.05%甲酸）：量取 500 mL 乙腈与 0.5 mL 甲酸于 1 L 容量瓶中，用水定容至 1 L，混匀。 4.2.2 正己烷-丙酮溶液（2+8）：取 20 mL 正己烷，加入 80 mL 丙酮，混匀。 4.3 标准品 4.3.1 二硝基苯胺类农药标准物质：参见附录 A 中表 A.1。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 二硝基苯胺类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的二硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配制成浓度为 1000 mg/L 的标准储备溶液，标准溶液避光于-18℃保存，保存期为 12 个月。 4.4.2 二硝基苯胺类农药混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液，用甲醇稀释成氟乐灵浓度为 5.0mg/L，其它 7 种药物浓度为 1.0 mg/L 的混合中间标准溶液，0℃~4℃避光保存，保存期为 3 个月。 4.4.3 基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液，用空白样品提取液配成氟乐灵浓度为 0μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250μg/L、500 μg/L 和 1000 μg/L ，其它 7 种农药浓度为 0μg/L、10.0 μg/L、 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和 200 μg/L 的基质混合标准工作溶液。当天配制。 4.5 材料 4.5.1 石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL 250 mg，或相当者。用前 3 mL 正己烷-丙酮溶液活化，保持柱体湿润。 4.5.2 Oasis HLB1，6mL，200mg，或相当者。使用前用 5 mL 乙腈活化，保持柱体湿润。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 粉碎机。 5.4 组织捣碎机。 5.5 涡旋混匀器。 5.6 固相萃取装置，带真空泵。 5.7 氮吹浓缩仪。 5.8 离心机：转速不低于 5 000 r/min。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 黄豆、茶叶和大米取代表性样品约500 g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为二份，装入洁净容器，密封，并标明标记。 6.1.2 蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝取代表性样品约500 g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为二份，装入洁净容器，密封，并标明标记。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。黄豆、茶叶和大米试样于常温下保存。蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝试样于-18 C以下冷冻存放。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 黄豆、大米、茶叶、鸡蛋、猪肉及鸡肝对于茶叶、大豆、板栗、玉米样品，称取2.5 g试样（精确至0.01 g）。对于菠菜、蘑菇、苹果、牛肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶样品，称取5 g试样（精确至0.01 g）。将称取的试样置于50 mL离心管中，加入6 mL饱和氯化钠水溶液，于涡旋混匀器上混匀30 s，放置15 min。加入6 mL丙酮-正己烷溶液，在混匀器上混匀2 min。5 000 r/min离心1 min，吸取上层提取液于另一试管中。再分别加入4 mL丙酮-正己烷溶液重复提取两次，合并提取液，在45 ℃下氮气流吹至约1 mL待净化。 7.1.2 蔬菜、水果称取约5g（精确至0.01 g）样品于50 mL具塞离心管中，然后加入2 g 氯化钠，再加入15 mL乙腈高速均质提取3 min，于5 000 r/min离心5 min，将乙腈层转移至25 mL容量瓶中。残渣再用10 mL乙腈重复提取一次，合并提取液，并用乙腈定容至25 mL。 7.2 净化 7.2.1 黄豆、大米、猪肉吸取全部浓缩提取液于 Supelclean C18固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用 5 mL 乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 1.5 mL 离心管中，40 ℃以下用氮气吹至近干，残渣用乙腈+水溶液定容至 1.0 mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 7.2.2 蔬菜、水果精确吸取 5 mL 提取液 5.0 mL 于 15 mL 离心管中，40 ℃以下用氮气吹至近干，用 2.0 mL 正己烷- 丙酮溶液溶解，转入 Envi-carb 固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全部通过固相萃取柱，再非商业性声明：此处列出色谱柱型号仅是为了提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或规格的色谱柱。用 3 mL 正己烷-丙酮溶液淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 15 mL 离心管中，40 ℃以下用氮气吹至近干，残渣用乙腈+水溶液定容至 1.0 mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 7.2.3 茶叶、鸡蛋及鸡肝吸取茶叶、鸡蛋及鸡肝浓缩提取液于 Oasis HLB 固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用 5 mL 乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 15 mL 离心管中，40 ℃ 以下用氮气吹至近干，用 2.0 mL 正己烷-丙酮溶液溶解，转入 Envi-carb 固相萃取柱中，以约 1.5 mL/min 的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用 3 mL 正己烷-丙酮溶液淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于 15 mL 离心管中，40 ℃以下用氮气吹至近干，残渣用乙腈+水溶液定容至 1.0 mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱：C18色谱柱，50 mm×2.1 mm (i.d.），1.7 d.，或相当者； b) 柱温：40 ℃； c) 进样量：10 µL； d) 流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。 7.3.3 定性测定每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。 7.3.4 定量测定仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中待测物的响应值均应在测定方法的线性范围内，如果超出线性响应范围，应用空白基质溶液进行适当稀释。在上述液相色谱- 质谱条件下，二硝基苯胺类农药的保留时间分别为：氨磺乐灵（3.21 min）、甲磺乐灵（3.41 min）、氨氟灵（4.06 min）、氨氟乐灵（5.20 min）、二甲戊灵（5.36 min）、仲丁灵（5.70 ......

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