路径: 主页 > GB > 第106页 > GB 23200.83-2016 | 标准编号 | GB 23200.83-2016 (GB23200.83-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Detection Method of Net Residue of Different Rice Blast in Food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 19,141 | | 发布日期 | 2016-12-18 | | 实施日期 | 2017-06-18 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1967-2007 | | 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 23200.83-2016: 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法
GB 23200.83-2016 英文名称: Food safety national standard -- Detection Method of Net Residue of Different Rice Blast in Food
食品安全国家标准
食品中异稻瘟净残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻
瘟净残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正己烷(1+2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝
固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 正己烷（C6H14）：重蒸馏。
4.1.2 丙酮（CH3COCH3）：重蒸馏。
4.1.3 氯化钠（NaCl）。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：经 650°C灼烧 4 h，置干燥器中备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 丙酮＋正己烷 (1+2)溶液：取 100 mL丙酮，加入 200 mL正己烷，摇匀备用。
4.2.2 丙酮＋正己烷 (1+1)溶液：取 100 mL丙酮，加入 100 mL正己烷，摇匀备用。
4.3 标准品
4.3.1 异稻瘟净标准物质(Iprobenfos，C13H21O3PS，CAS： 26087-47-8)：纯度>99％。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成 1000 µg/mL 标准储备
液，再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于 4ºC保存。
4.5 材料
4.5.1 石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL,125 mg，或相当者。
4.5.2 中性氧化铝固相萃取柱：3 mL,125 mg，或相当者。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 组织捣碎机。
5.4 涡旋混匀器。
5.5 固相萃取装置，带真空泵。
5.6 多功能微量化样品处理仪，或相当者。
5.7 低速离心机：3 000 r/min。
5.8 离心管：15 mL。
5.9 刻度试管：15 mL。
5.10 微量注射器：10 µL。
5.11 粉碎机。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 水果或蔬菜
取有代表性样品 500 g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净
的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.2 茶叶及粮谷
取有代表性样品 500 g，用粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.3 肉及肉制品
取有代表性样品 500 g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容
器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于 04ºC 保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-
18ºC以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样品， 称取 1 g均匀试样(精确至 0.001 g)，对于菠菜、荞头、
苹果、食醋、鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取 2 g均匀试样(精确至 0.001 g)。将称取的试样置于 15 mL
离心管中，加入 1 g氯化钠，加入 2 mL蒸馏水，于混匀器上混匀 30 s，放置 15 min。加入 3 mL丙
酮＋正己烷混合液，在混匀器上混匀 2 min。2500 r/min 离心 1 min，吸取上层正己烷萃取液于另
一试管中。再分别加入 3 mL丙酮＋正己烷混合液重复提取两次，合并提取液。
7.2 净化
7.2.1 茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜样品
将石墨化碳黑固相萃取柱(柱内填约 1cm 高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置
上，先用 1 mL³3 丙酮预淋洗萃取柱，再用 1 mL³3 正己烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将
正己烷提取液加入到石墨化碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用 3 mL丙酮＋正己烷混合
液洗脱萃取柱，保持流速 1.5 mL/min，收集全部流出液，于 45 ℃下，氮气流吹至近干。最后用正
己烷定容至 0.5 mL，供 GC-MS分析。
7.2.2 食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉样品
将中性氧化铝固相萃取柱(柱内填约 1cm 高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置
上， 先用 3 mL丙酮预淋洗萃取柱，再用 3 mL正己烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正己烷
提取液加入到中性氧化铝固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用 3 mL丙酮＋正己烷混合液洗脱
萃取柱，保持流速 1.5mL/min，收集全部流出液，于 45 ℃下，氮气流吹至近干。
最后用正己烷定容至 0.5 mL，供 GC-MS分析。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30 m0.25 mm（i.d），膜厚 0.25 m，或相当者；
b)色谱柱温度：初始温度 80 ºC，以 7 ºC/min 升至 205 ºC，
再以 25 ºC/min 升至 280 ºC 保持5 min；
c) 进样口温度：280 ºC；
d) 色谱-质谱接口温度：270 ºC；
e) 载气：氦气，纯度大于等于 99.995%，0.8 mL/min；
f) 进样量：1µL；
g) 进样方式：无分流进样，1 min后开阀；
h) 电离方式：EI；
i) 电离能量：70 eV；
j) 检测方式：选择离子监测方式(SIM)；
k) 监测离子(m/z)： 203，204，246,288；定量离子：204；
l) 溶剂延迟：10 min。
7.3.2 色谱测定与确证
根据样液中异稻瘟净的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体
积参插进样，测定标准工作溶液和样液中异稻瘟净的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
在相同实验条件下,样品中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作液相同,并且在扣除背景
后的样品质量色谱中,所选离子均出现,经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比,
其值在允许范围内(允许范围见表 1)则可判定样品中存在对应的待测物。在本方法“7.3.1”规定的
色谱条件下，异稻瘟净的参考保留时间是 17.70 min，其监测离子 (m/z)丰度比是
203:204:246:288=17:100:15:19。色谱图和质谱图参见附录 A。
7.4 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中异稻瘟净的含量：
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录C的要求。
9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录 D的要求。
10 定量限和回收率
10.1 定量限
本方法稻瘟净的定量限为 0.005 mg/kg。
10.2 回收率
当添加水平为0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.02 mg/kg时，异稻瘟净的添加回收率参见附录B。
二、气相色谱法
11 范围
本标准规定了食品中异稻瘟净残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于大米、菠菜、苹果、牛肉、鸡肉、鱼肉、蜂蜜、板栗、茶叶、食醋等食品中异稻
瘟净残留量的测定，其它食品可参照执行。
12 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
13 原理
试样中残留的异稻瘟净农药经丙酮＋正己烷（1+2）和正己烷提取，过固相萃取柱净化，用配备
火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
14 试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
14.1 试剂
14.1.1 正己烷（C6H14）：重蒸馏。
14.1.2 丙酮（CH3COCH3）：重蒸馏。
14.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：经 650°C灼烧 4 h，置干燥器中备用。
14.2 溶液配制
14.2.1 丙酮+正己烷 (1+2)溶液：取 100 mL丙酮，加入 200 mL正己烷，摇匀备用。
14.2.2 标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成 1000 µg/mL标准储备
液，再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于 4 ºC保存。
14.3 标准品
14.3.1 异稻瘟净标准物质(Iprobenfos，C13H21O3PS，CAS：26087-47-8)：纯度>99％。
14.4 材料
14.4.1 石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL,125 mg，或相当者。
14.4.2 中性氧化铝固相萃取柱：3 mL,125 mg，或相当者。
15 仪器和设备
15.1 气相色谱仪：配火焰光度检测器(FPD)。
15.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
15.3 离心机：3000 r/min。
15.4 多功能微量化样品处理仪，或相当者。
15.5 具塞刻度离心管：5 mL，10 mL。
15.6 玻璃试管：20 mL。
15.7 尖嘴吸管。
15.8 微量可调移液器：10 µL, 200 µL， 1 000 µL。
15.9 微量注射器：10 µL。
15.10 快速混匀器。
16 试样制备与保存
16.1 试样制备
16.1.1 水果或蔬菜
取有代表性样品 500 g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净
的盛样容器内，密封并标明标记。
16.1.2 茶叶及粮谷
取有代表性样品 500 g，用粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
16.1.3 肉及肉制品
取代表性样品 500 g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器
内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
16.2 试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于 04 ºC保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-
18ºC以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
17 分析步骤
17.1 提取与净化
17.1.1 对于大米、板栗、蜂蜜样品
称取 2 g (精确至 0.001 g) 均匀试样于 10 mL 离心试管中，加入 2 mL 水，加入无水硫酸钠使
之饱和，加入 2 mL 丙酮＋正己烷混合液振荡提取两次，每次 2 min，然后离心 3 min（离心速度为
2 000 r/min），吸取上层提取液于刻度离心管；残渣再用 2 mL正己烷提取两次，合并提取液于刻度
离心管中，在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于 40 ℃下用氮气流吹至 1.0 mL，供进样分析。
17.1.2 对于菠菜、苹果、食醋样品
称取 2 g (精确至 0.001g)均匀试样于 10 mL离心试管中。对于茶叶样品，称取 0.5 g (精确至
0.001g)均匀试样于 10 mL离心试管中，加入 2 mL水，加入无水硫酸钠使之饱和，用 2 mL丙酮＋正
己烷混合液振荡提取两次，每次 2 min，然后离心 3 min（离心速度为 2 000 r/min），吸取上层提
取液于另一离心试管中。残渣再用 2 mL正己烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在石墨化碳黑
固相萃取柱上端装人 1 cm 高的无水硫酸钠，先用 4 mL 丙酮＋正己烷混合液预淋洗固相萃取柱，弃
去全部预淋洗液，然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用 4 mL
丙酮＋正己烷混合液洗脱，......
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