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GB 23550-2009 相关标准英文版PDF

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GB 23550-2009 英文版 279 GB 23550-2009 [PDF]天数 <=3 35%水胺硫磷乳油 GB 23550-2009 有效
基本信息
标准编号 GB 23550-2009 (GB23550-2009)
中文名称 35%水胺硫磷乳油
英文名称 35% Isocarbophos emulsifiable concentrates
行业 国家标准
中标分类 G25
国际标准分类 65.100.10
字数估计 12,187
发布日期 2009-04-27
实施日期 2009-11-01
引用标准 GB/T 601; GB/T 1600; GB/T 1603; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 4838; GB/T 19136; GB/T 19137
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了35%水胺硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的35%水胺硫磷乳油。

GB 23550-2009: 35%水胺硫磷乳油 GB 23550-2009 英文名称: 35% Isocarbophos emulsifiable concentrates ICS 65.100.10 G25 中华人民共和国国家标准 GB 23550-2009 35%水胺硫磷乳油 1 范围 本标准规定了35%水胺硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的35%水胺硫磷乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应为稳定的均相液体, 无可见的悬浮物和沉淀。 3.2 技术指标 35%水胺硫磷乳油应符合表1要求。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250mL。 4.2 鉴别试验 液相色谱法---本鉴别试验可与水胺硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.3 水胺硫磷质量分数的测定 4.3.1 高效液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以BDSHypersilC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (225nm),对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2 试剂和溶液 甲醇; 水:新蒸二次蒸馏水; 水胺硫磷标样:已知质量分数≥99.0%。 4.3.1.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装BDSHypersilC185μm 填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.1.4 高效液相色谱操作条件 流动相:φ(CH3OH∶H2O)=60∶40; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); GB 23550-2009 检测波长:225nm; 进样体积:5μL; 保留时间:水胺硫磷约5.6min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的35%水胺硫磷乳油高效液相色谱图见图1。 4.3.1.5 测定步骤 4.3.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g水胺硫磷标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振 荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.3.1.5.2 试样溶液的制备 称取0.3g(精确至0.0002g)水胺硫磷试样,置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振 荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.3.1.6 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变 化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.1.7 计算 试样中水胺硫磷的质量分数1(%),按式(1)计算 4.3.1.8 允许差 水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.3.2 气相色谱法 4.3.2.1  方法提要 试样用乙酸乙酯溶解,以癸二酸二正丁酯为内标物,使用5%OV-3填充柱,和氢火焰离子化检测 器,对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定。 4.3.2.2 试剂和溶液 乙酸乙酯; 癸二酸二正丁酯:不含有干扰分析的杂质; 水胺硫磷标样:已知质量分数≥99.0%; 内标溶液:称取5g癸二酸二正丁酯于250mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀; 固定液:OV-3;载体:101硅烷化担体(180μm~250μm)。 4.3.2.3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱:1m×3mm(i.d.)玻璃柱(或不锈钢柱),内装5%OV-3/101硅烷化白色担体(180μm~250μm)填充物。 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.2.4 气相色谱操作条件 温度(℃):柱室210、气化室270、检测室270; 气体流量(mL/min):载气 (N2)60、氢气40、空气400; 进样体积:0.6μL; 保留时间:水胺硫磷 约6.1min、内标物 约9.5min。 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的35%水胺硫磷乳油与内标物的气相色谱图见图2。 4.3.2.5 测定步骤 4.3.2.5.1 标样溶液的配制 称取水胺硫磷标样0.2g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液,摇匀。 4.3.2.5.2 试样溶液的配制 称取0.6g(精确至0.0002g)水胺硫磷试样,置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用的同 一支移液管准确加入5mL内标溶液,摇匀。 4.3.2.6 测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针水胺硫磷与内标物 的峰面积比的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。 4.3.2.7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水胺硫磷与内标物的峰面积比分别进行平均。 4.3.2.8 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.4 水分的测定 按GB/T 1600中的“卡尔·费休法”进行。 4.5 酸度的测定 4.5.1 试剂和溶液 无水乙醇; 氢氧化钠标准滴定溶液犮(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T 601配制和标定; 溴酚兰乙醇溶液:ρ(溴酚兰)=1g/L。 4.5.2 测定步骤 称取试样2g(精确至0.002g),置于一个250mL锥形瓶中,加入无水乙醇20mL,摇动使试样溶 解。加入3滴溴酚兰指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至兰色即为终点。同时做空白测定。 4.5.3 计算 试样的酸度3(%),按式(3)计算 4.6 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T 1603进行试验和判定。 4.7 低温稳定性试验 按GB/T 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 4.8 热贮稳定性试验 按GB/T 19136中 “液体制剂”进行。热贮后,水胺硫磷质量分数不应低于热贮前测得质量分数的 90%;乳液稳定性仍应符合标准要求。 4.9 产品的检验和验收 产品的检验与验收应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 35%水胺硫磷乳油的标志、标签和包装,应符合GB 4838的规定。 5.2 35%水胺硫磷乳油用洁净、干燥的玻璃瓶或聚酯瓶包装,每瓶净含量为280g(mL)、320g(mL) 等,外用瓦楞纸箱包装,每箱净含量不大于20kg。也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包 装,但需符合GB 4838的规定。 5.3 35%水胺硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防......

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