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| 标准编号 | GB 23552-2009 (GB23552-2009) | | 中文名称 | 甲基硫菌灵可湿性粉剂 | | 英文名称 | [GB/T 23552-2009] Thiophanate-methyl wettable powders | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.30 | | 字数估计 | 12,179 | | 发布日期 | 2009-04-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 旧标准 (被替代) | HG 2462.2-1993 | | 引用标准 | GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 5451; GB/T 14825; GB/T 16150; GB/T 19136 | | 采用标准 | FAO 262/WP/S/P-1993, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由甲基硫菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的甲基硫菌灵可湿性粉剂。 | GB 23552-2009: 甲基硫菌灵可湿性粉剂
GB 23552-2009 英文名称: [GB/T 23552-2009] Thiophanate-methyl wettable powders
ICS ６５．１００．３０
G２５
中华人民共和国国家标准
GB ２３５５２-２００９
甲基硫菌灵可湿性粉剂
１ 范围
本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由甲基硫菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的甲基硫菌灵可湿性粉剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６０１ 农药 ｐＨ值测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T ５４５１ 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T １４８２５ 农药悬浮率测定方法
GB/T １６１５０ 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB ２３５５２-２００９
３ 要求
３．１ 组成和外观
本品应由符合标准的甲基硫菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。
３．２ 技术指标
甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于３００ｇ。
４．２ 鉴别试验
高效液相色谱法---本鉴别试验可与甲基硫菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条
件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲基硫菌灵色谱峰的保留时间相对差值应在
１．５％以内。
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。
４．３ 甲基硫菌灵质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以 Ｈｙｐｅｒｓｉｌ-ＯＤＳ为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２６９ｎｍ），对试样中的甲基硫菌灵进行高效液相色谱分离，外标法定量。
４．３．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
甲基硫菌灵标样：已知甲基硫菌灵质量分数≥９８．０％。
４．３．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：２００ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装 Ｈｙｐｅｒｓｉｌ-ＯＤＳ、５μｍ填充物；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：１０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：φ（甲醇∶水）＝６０∶４０，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温；
检测波长：２６９ｎｍ；
进样体积：１０μＬ；
保留时间：甲基硫菌灵 约１０．４ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图见图１。
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲基硫菌灵峰面积相对
变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取甲基硫菌灵标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀。用移液管吸取５ｍＬ上述试液于另一５０ｍＬ容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含甲基硫菌灵０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀。用移液管吸取５ｍＬ上述试液于另一５０ｍＬ容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲基硫菌灵峰面积相对
变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲基硫菌灵峰面积分别进行平均。试样中甲
基硫菌灵的质量分数１（％），按式（１）计算
４．３．７ 允许差
甲基硫菌灵质量分数的两次平行测定结果之差应不大于１．０％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ HAP和DAP质量分数的测定
４．４．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以ｐＨ８．０的磷酸二氢钾缓冲溶液＋甲醇＋水为流动相，使用以ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ
为填料的不锈钢柱和紫外-可见检测器（４５３ｎｍ），对试样中的 ＨＡＰ和ＤＡＰ进行反相高效液相色谱分
离，外标法定量（ＨＡＰ、ＤＡＰ的检出限为２×１０-９ｇ，相当于０．１ｍｇ／ｋｇ）。
４．４．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
磷酸二氢钾；
水：新蒸二次蒸馏水；
氢氧化钠溶液：ρ（ＮａＯＨ）＝４０ｇ／Ｌ；
缓冲溶液：称取６．８ｇ磷酸二氢钾于装有１０００ｍＬ二次蒸馏水的试剂瓶中，超声振荡使其完全溶
解，用氢氧化钠溶液调ｐＨ至８．０；
ＨＡＰ标样：已知ＨＡＰ质量分数≥９７．０％；
ＤＡＰ标样：已知ＤＡＰ质量分数≥９９．０％。
４．４．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：２００ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装 Ｈｙｐｅｒｓｉｌ-ＯＤＳ、５μｍ填充物；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：２５０μＬ；
定量进样管：５０μＬ；
超声波清洗器；
离心机。
４．４．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：φ（甲醇∶水∶缓冲溶液）＝４５∶２５∶３０；
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：４５３ｎｍ；
进样体积：５０μＬ；
保留时间：ＨＡＰ约３．３ｍｉｎ；ＤＡＰ约７．５ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
ＨＡＰ、ＤＡＰ标样的高效液相色谱图见图２，甲基硫菌灵可湿性粉剂中 ＨＡＰ、ＤＡＰ测定的高效液相色谱图见图３。
４．４．５ 测定步骤
４．４．５．１ 标样溶液的制备
４．４．５．１．１ DAP标样溶液的制备（A溶液）
准确称取ＤＡＰ标样０．０２５ｇ（精确至０．０００２ｇ）于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超
声波下振荡１０ｍｉｎ使其溶解，摇匀，放至室温，备用（该溶液在４℃避光条件下２个月内稳定）。
４．４．５．１．２ HAP标样溶液的制备（B溶液）
准确称取ＨＡＰ标样０．０１５ｇ（精确至０．０００２ｇ）于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超
声波下振荡１０ｍｉｎ使其溶解，摇匀，放至室温，备用（该溶液在４℃避光条件下２个月内稳定）。
４．４．５．１．３ DAP、HAP标样溶液的制备
移取５０μＬＡ溶液、５０μＬＢ溶液于一２５ｍＬ棕色容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀（该标准溶液必须使用前制备）。
４．４．５．２ 试样溶液的制备
准确称取２０．０ｇ（精确至０．０００２ｇ）试样于１００ｍＬ棕色容量瓶中，用移液管加入５０ｍＬ流动相溶
液，在超声波下振荡２０ｍｉｎ，摇匀，放至室温。再以３０００转／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上清液过滤。
４．４．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 ＨＡＰ、ＤＡＰ峰面积相对
变化均小于２０％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．４．６ 计算
试样中ＨＡＰ（ＤＡＰ）的质量分数２（ｍｇ／ｋｇ），按式（２）计算
４．４．７ 允许差
两次平行测定结果的相对偏差应不大于３０％，取其算术平均值作为测定结果。按GB/T １６０１进行。
４．６ 细度的测定
按GB/T １６１５０中“湿筛法”进行。
４．７ 悬浮率的测定
按GB/T １４８２５进行。称取含０．３５ｇ甲基硫菌灵的试样（精确至０．０００２ｇ）。用５０ｍＬ甲醇将量
筒内剩余的２５ｍＬ悬浮液及沉淀物全部转移至１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡
３ｍｉｎ，摇匀，过滤。按４．３测定甲基硫菌灵质量，计算其悬浮率。
４．８ 润湿时间的测定
按GB/T ５４５１进行。
４．９ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中 “粉体制剂”进行。热贮后，甲基硫菌灵质量分数应不低于热贮前测得质量分数
的９７％，悬浮率仍应符合标准要求。
４．１０ 产品的检验与验收
应符合GB/......
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