搜索结果: GB 23555-2009, GB23555-2009
| 标准编号 | GB 23555-2009 (GB23555-2009) | | 中文名称 | 25%噻嗪酮可湿性粉剂 | | 英文名称 | [GB/T 23555-2009] 25% Buprofezin wettable powders | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 12,194 | | 发布日期 | 2009-04-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了25%噻嗪酮可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻嗪酮原药、适宜的助剂和填料加工成的25%噻嗪酮可湿性粉剂。 | GB 23555-2009: 25%噻嗪酮可湿性粉剂
GB 23555-2009 英文名称: [GB/T 23555-2009] 25% Buprofezin wettable powders
ICS ６５．１００．１０
G２５
中华人民共和国国家标准
GB ２３５５５-２００９
２５％噻嗪酮可湿性粉剂
１ 范围
本标准规定了２５％噻嗪酮可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由噻嗪酮原药、适宜的助剂和填料加工成的２５％噻嗪酮可湿性粉剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T ５４５１ 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T １４８２５ 农药悬浮率测定方法
GB/T １６１５０ 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观
本品应由符合标准的噻嗪酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。
３．２ 技术指标
２５％噻嗪酮可湿性粉剂应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按照 GB/T １６０５-２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于３００ｇ。
４．２ 鉴别试验
气相色谱法---本鉴别试验可与噻嗪酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶
液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
４．３ 噻嗪酮质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用 ＨＰ-５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅
酮）涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使
用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
噻嗪酮标样：已知质量分数≥９８．０％；
邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细柱，内壁涂 ＨＰ-５（５％二苯基 ＋９５％二甲基聚硅酮），膜厚
０．２５μｍ；微量进样器：１０μＬ。
４．３．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温２３０，气化室２７０，检测器室２８０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）２．０、氢气３０、空气３００、补偿气（Ｎ２）２５；
分流比：２０∶１；GB ２３５５５-２００９进样量（μＬ）：１．０；
保留时间（ｍｉｎ）：噻嗪酮３．８，内标物７．０。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的２５％噻嗪酮可湿性粉剂的毛细管气相色谱图见图１。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的配制
称取噻嗪酮标样０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的配制
称取含噻嗪酮０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１同一支移
液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积
之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于１．２％时，按照标样溶液、试样溶
液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰面积比分别进行平均。试
样中噻嗪酮的质量分数１（％）按式（１）计算
４．３．７ 允许差
噻嗪酮质量分数的两次平行测定结果之差应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 悬浮率的测定
４．４．１ 测定
按GB/T １４８２５进行。称取０．５ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），在剩余的１／１０悬浮液沉淀物中，加入
１０ｍＬ内标溶液，再加１０ｍＬ三氯甲烷，振摇萃取。按４．３测定噻嗪酮质量，计算悬浮率。
４．４．２ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．５ 水分的测定
按 GB/T １６００中的“共沸蒸馏法”进行。
按GB/T １６０１进行。
４．７ 润湿时间的测定
按GB/T ５４５１进行。
４．８ 细度的测定
按GB/T １６１５０中“湿筛法”进行。
４．９ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６“粉体体剂”进行。在２４ｈ内按４．３、４．４测定噻嗪酮含量、悬浮率。测定结果噻嗪
酮质量分数允许降至贮前测定的９７％，实测悬浮率应不低于６５％。
４．１０ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ ２５％噻嗪酮可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB ３７９６的规定。
５．２ ２５％噻嗪酮可湿性粉剂用铝箔袋或塑料袋包装，每袋净含量为１００ｇ、２００ｇ、２５０ｇ、５００ｇ；外包装
可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过２５ｋｇ。也可以根据用户要求或订货协议，采用其
他形式的包装，但需符合GB ３７９６的规定。
５．３ ２５％噻嗪酮可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
５．５ 安全：噻嗪酮为低毒杀虫剂，吞噬或吸入均有毒。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。
使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。
５．６ 保证期：在规定的贮运条件下，从生产日期算起为２年。
附 录 A
（资料性附录）
噻嗪酮质量分数填充柱气相色谱测定方法
A．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用５％ＯＶ-１０１／ＧａｓｃｈｒｏｍＱ填充物的
色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。
A．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
固定液：ＯＶ-１０１；
载体：ＧａｓｃｈｒｏｍＱ粒径１８０μｍ～２５０μｍ；
邻苯二甲酸二环己酯：不得含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取４．０ｇ邻苯二甲酸二环己酯，于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；
噻嗪酮标样：已知质量分数≥９８．０％。
A．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：１ｍ×３ｍｍ（ｉ．ｄ．）玻璃柱，内装５％ＯＶ-１０１／ＧａｓｃｈｒｏｍＱ粒径１８０μｍ～２５０μｍ填充物
（或具有相同柱效的其他色谱柱）。
A．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温２００，气化室２５０，检测器室２５０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）３０、氢气４０、空气４００；
保留时间（ｍｉｎ）：噻嗪酮５；内标物１０。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的２５％噻嗪酮可湿性粉剂填充柱气相色谱图见图Ａ．１。
A．５ 测定步骤
A．５．１ 标样溶液的配制
称取噻嗪酮标样０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入１０ｍＬ内标液，摇匀。
A．５．２ 试样溶液的配制
称取约含噻嗪酮０．０８ｇ的试样 （精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用Ａ．５．１中使用的同
一支移液管准确移入１０ｍＬ内标液，摇匀。
A．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积
之......
|