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| 标准编号 | GB 23556-2009 (GB23556-2009) | | 中文名称 | 20%噻嗪酮乳油 | | 英文名称 | [GB/T 23556-2009] 20% Buprofezin emulsifiable concentrates | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 12,149 | | 发布日期 | 2009-04-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了20%噻嗪酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻嗪酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的20%噻嗪酮乳油。 | GB 23556-2009: 20%噻嗪酮乳油
GB 23556-2009 英文名称: [GB/T 23556-2009] 20% Buprofezin emulsifiable concentrates
ICS ６５．１００．１０
G２５
中华人民共和国国家标准
GB ２３５５６-２００９
２０％噻嗪酮乳油
１ 范围
本标准规定了２０％噻嗪酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由噻嗪酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的２０％噻嗪酮乳油。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０３ 农药乳液稳定性测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ４８３８ 农药乳油包装
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB/T １９１３７ 农药低温稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观
本品应由符合标准的噻嗪酮原药制成，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。
３．２ 技术指标
２０％噻嗪酮乳油应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按照 GB/T １６０５-２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于２００ｍＬ。
４．２ 鉴别试验
气相色谱法---本鉴别试验可与噻嗪酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件见附录Ａ。
４．３ 噻嗪酮质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用５％ＨＰ-５涂壁的毛细管色谱柱和氢
火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；噻嗪酮标样：已知质量分数≥９８．０％；
邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细管柱，内壁涂５％ＨＰ-５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅酮），膜厚０．２５μｍ；
微量进样器：１０μＬ。
４．３．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温２３０，气化室２７０，检测器室２８０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）２．０、氢气３０、空气３００、补偿气（Ｎ２）２５；分流比：２０∶１；进样量（μＬ）：１．０；
保留时间（ｍｉｎ）：噻嗪酮３．８，内标物７．０。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的２０％噻嗪酮乳油测定的毛细管气相色谱图见图１。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的配制
称取噻嗪酮标样０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入１０ｍＬ内标液，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的配制
称取约含噻嗪酮０．０８ｇ的试样 （精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用４．３．５．１中使用的
同一支移液管准确移入１０ｍＬ内标液，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积
之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于１．２％时，按照标样溶液、试样溶
液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮和内标物的峰面积比分别进行平均。
试样中噻嗪酮的质量分数１（％）按式（１）计算
４．３．７ 允许差
两次平行测定结果之差应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按 GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
按GB/T １６０１进行。
４．６ 乳液稳定性试验
按 GB/T １６０３进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。
４．７ 低温稳定性试验
按GB/T １９１３７进行，析出固体或液体的体积不大于０．３ｍＬ为合格。
４．８ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６进行，于热贮后２４ｈ内对噻嗪酮质量分数、乳液稳定性项目进行检测，贮后噻嗪酮
质量分数不低于贮前质量分数的９７％，乳液稳定性符合标准要求，即为合格。
４．９ 产品的检验与验收
应符合 GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ ２０％噻嗪酮乳油的标志、标签和包装，应符合 GB ４８３８的规定。
５．２ ２０％噻嗪酮乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为２５０ｍＬ、５００ｍＬ等；
外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过２０ｋｇ。
５．３ 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 GB ４８３８的规定。
５．４ 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．５ 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
５．６ 安全：噻嗪酮属低毒杀虫剂。使用本品应戴防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入，皮
肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。
５．７ 保证期：在规定的贮运条件下，２０％噻嗪酮乳油的保证期，从生产日期算起为２年。
附 录 A
（资料性附录）
噻嗪酮质量分数填充柱气相色谱测定方法
A．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用５％ＯＶ-１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧａｓＣｈｒｏｍＱ
为填充物的玻璃柱（或不锈钢柱）和氢火焰离子化检测器，对噻嗪酮进行气相色谱分离和内标法定量。
A．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；固定液：ＯＶ-１０１；邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；
噻嗪酮标样：已知质量分数≥９８．０％。
A．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：１ｍ×３ｍｍ（ｉ．ｄ．）玻璃柱，内装５％ＯＶ-１０１／ＧａｓＣｈｒｏｍＱ粒径１８０μｍ～２５０μｍ填充物
（或具有相同柱效的其他色谱柱）。
A．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温２００，气化室２５０，检测器室２５０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）３０、氢气４０、空气４００；
保留时间（ｍｉｎ）：噻嗪酮５；邻苯二甲酸二环己酯１０。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的２０％噻嗪酮乳油的填充柱气相色谱图见图Ａ．１。
A．５ 测定步骤
A．５．１ 标样溶液的配制
称取噻嗪酮标样０．０８ｇ（精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入１０ｍＬ内标液，摇匀。
A．５．２ 试样溶液的配制
称取约含噻嗪酮０．０８ｇ的试样 （精确至０．０００２ｇ）于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用Ａ．５．１中使用的同
一支移液管准确移入１０ｍＬ内标液，摇匀。
A．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积
之......
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