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| 标准编号 | GB 24757-2009 (GB24757-2009) | | 中文名称 | 苄嘧磺隆原药 | | 英文名称 | [GB/T 24757-2009] Bensulfuron-methyl technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 8,857 | | 发布日期 | 2009-11-30 | | 实施日期 | 2010-07-01 | | 引用标准 | GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796 | | 采用标准 | FAO 502/TC-2002, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了苄嘧磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由苄嘧磺隆和生产中产生的杂质组成的苄嘧磺隆原药。 |
GB 24757-2009: 苄嘧磺隆原药
GB 24757-2009 英文名称: [GB/T 24757-2009] Bensulfuron-methyl technical
中华人民共和国国家标准
GB 24757-2009
苄 嘧 磺 隆 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准修改采用FAO规格502/T C(2002)《苄嘧磺隆原药》。
本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。
本标准与FAO规格502/T C(2002)《苄嘧磺隆原药》的主要技术差异:
---本标准规定苄嘧磺隆质量分数≥96.0%,FAO规定苄嘧磺隆质量分数≥975g/kg。
---本标准规定干燥减量指标,FAO规格未控制该项指标。
---本标准规定pH值范围指标,FAO规格未控制该项指标。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:江苏快达农化股份有限公司、江苏省激素研究所有限公司。
本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、陈杰、孔繁蕾。
GB 24757-2009
苄 嘧 磺 隆 原 药
该产品有效成分苄嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO 通用名称:Bensulfuron-methyl
CAS登录号:83055-99-6
CIPAC数字代码:502
化学名称:3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧基甲酰基苄基)磺酰脲
结构式:
实验式:C16H18N4O7S
相对分子质量:410.4(按2005年国际相对原子质量计)
生物活性:除草
熔点:约185℃~188℃
蒸气压(25℃):2.8mPa
溶解度(20℃,g/L):丙酮1.38;乙腈5.38;二氯甲烷11.7;乙酸乙酯1.66;己烷0.31;二甲苯0.28;
水中2.9mg/L(25℃,pH5)、120mg/L(25℃,pH7)
稳定性:在微碱性(pH8)水溶液中稳定,在微酸性水溶液中缓慢分解,DT5011d(pH5),143d
(pH7)
1 范围
本标准规定了苄嘧磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由苄嘧磺隆和生产中产生的杂质组成的苄嘧磺隆原药。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3 要求
3.1 外观
白色至浅黄色粉末。
4 试验方法
4.1 抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于100g。
4.2 鉴别试验
红外光谱法---试样与苄嘧磺隆标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显
区别。苄嘧磺隆标样红外光谱图见图1。
4.3 苄嘧磺隆质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用氨水甲醇溶液溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用以μBondapakC18为填料的不锈钢
柱和紫外检测器(235nm),对试样中的苄嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
乙酸;
乙腈:色谱纯;
水:新蒸二次蒸馏水;
氨水:(NH3)=26%~30%;
GB 24757-2009
氨水溶液:Ψ(氨水∶水)=1∶300;
氨水甲醇溶液:Ψ(氨水溶液∶甲醇)=1∶4;
苄嘧磺隆标样:已知苄嘧磺隆质量分数,≥98.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装μBondapakC185μm 填充物(或同等效果的
色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5μL;
超声波清洗器。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ(乙腈∶水∶冰乙酸)=50∶50∶0.16;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:235nm;
进样体积:5μL;
保留时间:苄嘧磺隆约4.6min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的苄嘧磺隆原药高效液相色谱图见图2。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的制备
称取0.05g苄嘧磺隆标样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻
度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的制备
称取含苄嘧磺隆0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释
至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苄嘧磺隆峰面积相对变
化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
试样中苄嘧磺隆的质量分数1(%),按式(1)计算:
4.3.7 允许差
苄嘧磺隆质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4 干燥减量的测定
4.4.1 仪器
恒温烘箱:105℃±2℃;
称量瓶:内径50mm,高20mm;
干燥器。
4.4.2 测定步骤
将称量瓶放入恒温烘箱中烘1.0h,然后放入干燥器内冷却至室温称量(精确至0.0002g)。重复
上述步骤,直至称量瓶恒重为止。称取5g试样(精确至0.0002g),在瓶内放置,铺平。将称量瓶放回
烘箱,不加盖烘1h后,盖上盖,取出放入干燥器内冷却至室温后称量(精确至0.0002g)。重复上述步
骤,直至称量瓶和试样恒重为止。
干燥减量2(%)按式(2)计算:
4.4.3 允许差
两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果。
按GB/T 1601进行。
4.6 产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理,采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 苄嘧磺隆原药的标志、标签和包装,应符合GB 3796的规定。
5.2 苄嘧磺隆原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装,每袋、每桶净含量
一般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合 GB 3796的
规定。
5.3 苄嘧磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.......
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