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| 标准编号 | GB 28127-2011 (GB28127-2011) | | 中文名称 | 氯磺隆原药 | | 英文名称 | [GB/T 28127-2011] Chlorsulfuron technical material | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 10,110 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-04-15 | | 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 19138 | | 采用标准 | FAO specification 391/TC-2003, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了氯磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由氯磺隆及其生产中产生的杂质组成的氯磺隆原药。 | GB 28127-2011: 氯磺隆原药
GB 28127-2011 英文名称: [GB/T 28127-2011] Chlorsulfuron technical material
ICS 65.100.20
G25
中华人民共和国国家标准
2011-12-30发布
2012-04-15实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用TC(2003)《氯磺隆原药》。
本标准与TC(2003)《氯磺隆原药》的主要技术差异及原因如下:
---本标准增加了对水质量分数、pH值范围、丙酮不溶物质量分数的控制,指标项目更加全面,符
合国内农药登记的相关要求,FAO规格未控制这三项指标。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:江苏省激素研究所股份有限公司、沈阳丰收农药有限公司。
本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、孔繁蕾、汪洋。
氯 磺 隆 原 药
1 范围
本标准规定了氯磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。
本标准适用于由氯磺隆及其生产中产生的杂质组成的氯磺隆原药。
注:氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19138 农药丙酮不溶物的测定方法
3 要求
3.1 外观
白色粉状固体。
3.2 技术指标
氯磺隆原药应符合表1要求。
a 正常生产时,丙酮不溶物质量分数每三个月至少测定一次。
4 试验方法
4.1 抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时,应再使用另一种方法加以确定。
红外光谱法---试样与氯磺隆标样在4000cm-1~400cm-1的红外吸收光谱图应没有明显区别。
氯磺隆标样红外光谱图见图1。
高效液相色谱法---本鉴别试验可与氯磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液
中某一色谱峰的保留时间与氯磺隆标样溶液中氯磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3 氯磺隆质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用氨水甲醇溶液溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱
和紫外检测器(230nm),对试样中的氯磺隆进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
乙腈:色谱纯;
乙酸;
水:新蒸二次蒸馏水;
氨水:w(NH3)=26%~30%;
氨水溶液:Ψ(氨水∶水)=1∶300;
氨水甲醇溶液:Ψ(氨水溶液∶甲醇)=1∶4;
氯磺隆标样:已知氯磺隆质量分数,w≥98.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装 Nova-PakC18、5μm 填充物(或同等效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5μL;
超声波清洗器。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ(乙腈∶水∶冰乙酸)=40∶60∶0.5;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:230nm;
进样体积:5μL;
保留时间:氯磺隆约4.3min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的氯磺隆原药高效液相色谱图见图2。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的制备
称取0.05g氯磺隆标样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,
超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的制备
称取含氯磺隆0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻
度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氯磺隆峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯磺隆峰面积分别进行平均。试样中氯磺隆
的质量分数按式(1)计算:
4.3.7 允许差
氯磺隆质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4 水分质量分数的测定
按GB/T 1600中卡尔·费休法进行。
4.5 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.6 丙酮不溶物质量分数的测定
按GB/T 19138进行。
4.7 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定,极限数值处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期
5.1 标志、标签、包装
氯磺隆原药的标志、标签和包装,应符合GB 3796的规定。氯磺隆原药应用编织袋内衬清洁的塑
料袋或纤维桶内衬清洁的塑料袋包装,每袋、每桶净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议
采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。
5.2 贮运
氯磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中......
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