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| 标准编号 | GB 28144-2011 (GB28144-2011) | | 中文名称 | 吡虫啉悬浮剂 | | 英文名称 | [GB/T 28144-2011] Imidacloprid aqueous suspension concentrate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 10,161 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-04-15 | | 引用标准 | GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 4472; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 14825-2006; GB/T 16150; GB/T 19136; GB/T 19137 | | 采用标准 | FAO 规格 582/SC-2006, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了吡虫啉悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由吡虫啉原药、助剂和填料加工而成的吡虫啉悬浮剂。 | GB 28144-2011: 吡虫啉悬浮剂
GB 28144-2011 英文名称: [GB/T 28144-2011] Imidacloprid aqueous suspension concentrate
ICS 65.100.10
G25
中华人民共和国国家标准
2011-12-30发布
2012-04-15实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用FAO规格582/SC(May2006)《吡虫啉悬浮剂》。
本标准与FAO规格582/SC(May2006)《吡虫啉悬浮剂》的主要技术差异及原因如下:
---本标准规定持久起泡性(1min后)≤25mL,FAO规格规定持久起泡性(1min后)≤40mL;
---本标准规定细度(通过75μm试验筛)为≥98%,FAO规格规定细度为≥99.9%。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司、陕西标正作物科学有限公司、上海悦联化工有
限公司、南京红太阳股份有限公司、浙江海正化工股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、青岛海利
尔药业有限公司。
本标准主要起草人:侯春青、昝艳坤、吴伟、赵军、虞祥发、刘奎涛、王天胜、吉瑞香、李学臣、王春玲。
吡 虫 啉 悬 浮 剂
1 范围
本标准规定了吡虫啉悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。
本标准适用于由吡虫啉原药、助剂和填料加工而成的吡虫啉悬浮剂。
注:吡虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法
3 要求
3.1 组成和外观
本品应由符合标准的吡虫啉原药、助剂和填料加工制成,应是可流动的、易测量体积的悬浮液体,存
放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状,不应有结块。
3.2 技术指标
吡虫啉悬浮剂应符合表1要求。
4 试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
应不少于600mL。
4.3 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与吡虫啉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。
4.4 吡虫啉质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用流动相溶解,以甲醇+水为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长
260nm 下,对试样中的吡虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
甲醇:色谱级;
水:新蒸二次蒸馏水;
吡虫啉标样:已知质量分数w≥99.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或色谱工作站;
色谱柱:250mm ×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5μL;
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ(甲醇∶水)=40∶60,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:0.8mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:260nm;
进样体积:5μL;
保留时间:吡虫啉约6.0min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的吡虫啉悬浮剂高效液相色谱图见图1。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0002g)吡虫啉标样于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声波
振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动
相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含吡虫啉0.1g(精确至0.0002g)的试样于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超
声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用
流动相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针吡虫啉峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡虫啉峰面积分别进行平均。试样中吡虫啉
的质量分数按式(1)计算,质量浓度按式(1′)计算:
4.4.6 允许差
吡虫啉质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。吡虫啉
质量浓度两次平行测定结果之差应不大于10g/L,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.6 悬浮率的测定
按GB/T 14825-2006中4.2进行。称取含吡虫啉0.1g的试样(精确至0.0002g),将剩余的1/10
悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中,用60mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容
量瓶中,在超声波下振荡5min,恢复至室温,定容,摇匀,过滤后,按4.4测定吡虫啉的质量,计算其悬浮率。
4.7 湿筛试验
按 GB/T 16150中的“湿筛法”进行。
4.8 倾倒性的测定
4.8.1 方法提要
将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后,按照规定程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的
量;将容器用水洗涤后,再测定容器内的量。
4.8.2 仪器
具磨口塞量筒:500mL±2mL;量筒高度39cm,上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾
倒性的其他容器)。
4.8.3 试验步骤
混合好足量试样,及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)(精确至0.01g),装到
量筒的8/10处,塞紧磨口塞,放置24h。打开塞子,将量筒由直立位置旋转135°倾倒60s,再倒置60s,
重新称量量筒和塞子(精确至0.01g)。
将相当于80%量筒体积的水(20℃)倒入量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述操作倾
倒内容物,称量量筒和塞子(精确至0.01g)。
4.8.4 计算
试样倾倒后的残余物的质量分数和洗涤后的残余物的质量分数分别按式(2)和式(3)计算:
4.9 持久起泡性的测定
4.9.1 方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积。
4.9.2 试剂
标准硬水:ρ=342mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T 14825-2006配制。
4.9.3 仪器和器具
具塞量筒:250mL(分度值2mL,0~250mL刻度线20cm ~21.5cm,250mL刻度线到塞子底部4cm~6cm);
工业天平:感量0.1g。
4.9.4 测定步骤
在量筒中加入180mL标准硬水,在量筒中称入试样1.0g(精确至0.1g),加标准硬水至距离量筒
塞底部9cm的刻度线处,盖上塞子,以量筒底部为中心,上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置
1min,记录泡沫体积。
4.10 低温稳定性试验
按 GB/T 19137中“悬浮制剂”进行,悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格。
4.11 热贮稳定性试验
按 GB/T 19136......
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