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| 标准编号 | GB 28317-2012 (GB28317-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝 | | 英文名称 | Food additives -- Indigo | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 16,163 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第7号; | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以靛蓝为原料, 经磺化、精制而制得的食品添加剂靛蓝。 | GB 28317-2012: 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝
GB 28317-2012 英文名称: Food additives -- Indigo
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 靛蓝
1 范围
本标准适用于以靛蓝为原料,经磺化、精制而制得的食品添加剂靛蓝。
2 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量
2.1 化学名称
5,5′-靛蓝素二磺酸二钠盐
2.2 分子式
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
466.36(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硫酸溶液:1+20。
A.2.1.2 氢氧化钠溶液:2.5g/L。
A.2.1.3 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.2.2 仪器和设备
A.2.2.1 分光光度计。
A.2.2.2 比色皿:10mm。
A.2.3 分析步骤
A.2.3.1 颜色反应
A.2.3.1.1 称取约0.1g试样,加10mL硫酸溶液,不时摇动,溶液呈深紫色,冷却后,取2~3滴,加
5mL水,溶液呈蓝紫色。
A.2.3.1.2 量取蓝紫色的靛蓝-硫酸溶液5mL,加1mL氢氧化钠溶液,略加摇动,呈黄绿色。
A.2.3.2 最大吸收波长
称取约0.1g试样,加100mL水,不时摇动,溶解成紫蓝色溶液。量取溶液1mL,加乙酸铵溶液配
至100mL。此溶液的最大吸收波长为612nm±2nm。
A.3 靛蓝含量的测定
A.3.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.3.1.1 方法提要
在酸性介质中,染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的
消耗量,计算其含量。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 酒石酸氢钠。
A.3.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现配现用,配制方法见附录B)。
A.3.1.2.3 二氧化碳。
A.3.1.3 仪器和设备
A.3.1.4 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中,溶于50mL新煮沸并冷却至室温的
水中,加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在
液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。
A.3.1.5 结果计算
靛蓝含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算
A.3.2 分光光度比色法
A.3.2.1 方法提要
将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,
分别测其吸光度值,然后计算其含量。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.3.2.2.2 靛蓝标准样品:含量≥85.0%(质量分数,按A.3.1测定)。
A.3.2.3 仪器和设备
A.3.2.3.1 分光光度计。
A.3.2.3.2 比色皿:10mm。
A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 靛蓝标准样品溶液的制备
称取约0.25g靛蓝标准样品,精确到0.0001g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释
至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
A.3.2.4.2 靛蓝试样溶液的制备
称量与操作方法同靛蓝标准样品溶液的制备。
A.3.2.4.3 测定
将靛蓝标准样品溶液和靛蓝试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长(612nm±
2nm)处用分光光度计测定各自的吸光度值,以乙酸铵溶液作参比液。
A.3.2.5 结果计算
靛蓝含量以质量分数w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算
A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)总量的测定
A.4.1 干燥减量的测定
A.4.1.1 分析步骤
称取约2g试样,精确到0.0001g,置于已在135℃±2℃恒温烘箱中恒量的称量瓶中,
在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。
A.4.1.2 结果计算
干燥减量以质量分数w3 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算
A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定
A.4.2.1 试剂和材料
A.4.2.1.1 硝基苯。
A.4.2.1.2 硝酸溶液:1+1。
A.4.2.1.3 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.4.2.1.4 硫酸铁铵试液:称取14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加硝酸10mL,贮存于棕色瓶中。
A.4.2.1.5 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.1mol/L。
A.4.2.1.6 活性炭。
A.4.2.2 分析步骤
A.4.2.2.1 试样溶液的制备
称取约2g试样,精确到0.0001g,溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min。
冷却至室温,加入硝酸溶液1mL,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如
滤液有色,则再加活性炭5g,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操
作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.4.2.2.2 测定
移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含
量多时要多加些)及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵试液,用硫氰酸铵标准
滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。
A.4.2.3 结果计算
氯化物(以NaCl计)以质量分数w4 计,数值以%表示,按公式(A.4)计算
A.4.3 硫酸盐(以Na2SO4 计)的测定
A.4.3.1 试剂和材料
A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液:0.2g/L。
A.4.3.1.2 盐酸溶液:1+99。
A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.1mol/L(配制方法见附录C)。
A.4.3.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液:称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配)。
A.4.3.2 分析步骤
吸取25mL试样溶液(A.4.2.2.1),置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶
液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,
以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不
褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。
A.4.3.3 结果计算
硫酸盐(以Na2SO4 计)含量以质量分数w5 计,数值用%表示,按公式(A.5)计算
A.4.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)总量的结果计算
干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)的总量以质量分数w6 计,数值以%表示
A.5 水不溶物的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5μm~15μm。
A.5.1.2 恒温烘箱。
A.5.2 分析步骤
称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50℃~60℃的水250mL,使之溶解,
用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,
在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。
A.5.3 结果计算
水不溶物以质量分数w7 计,数值以%表示,按公式(A.7)计算:
A.6 副染料的测定
A.6.1 方法提要
用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 2-丁酮。
A.6.2.2 丙酮。
A.6.2.3 丙酮溶液:1+1。
A.6.2.4 盐酸溶液:1+200。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 分光光度计。
A.6.3.2 层析滤纸:1号中速,150mm×250mm。
A.6.3.3 层析缸:ϕ240mm×300mm。
A.6.3.4 微量进样器:100μL。
A.6.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。
A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3,孔径为15μm~40μm。
A.6.3.7 50mm比色皿。
A.6.3.8 10mm比色皿。
A.6.4 分析步骤
A.6.4.1 纸上层析条件
A.6.4.1.1 展开剂:2-丁酮+丙酮+水=7+3+3。
A.6.4.1.2 温度:20℃~25℃。
A.6.4.2 试样溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,加入适量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至
刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为1%。
A.6.4.3 试样洗出液的制备
用微量进样器吸取100μL试样溶液,均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使
其在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好的展开
剂的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染
料分离满意为止。取出层析滤纸,用冷风吹干。
用空白滤纸在相同条件下展开,该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。
将展开后取得的各个副染料(异构体除外)和在空白滤纸上与各副染料相对应部位的滤纸按同样大
小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,准确加入5mL丙酮溶液,
摇动3min~5min后,再准确加入盐酸溶液20mL,充分摇动,然后分别在G3 玻璃砂芯漏斗中自然过
滤,滤液应澄清,无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波长处,用
50mm比色皿,将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。
在分光光度计上测定吸光度时,以5mL丙酮溶液和20mL盐酸溶液的混合液作参比溶液。
A.6.4.4 标准溶液的制备
吸取2mL试样溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液为标准溶液。
A.6.4.5 标准洗出溶液的制备
用微量进样器吸取100μL标准溶液,均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上,用吹风机吹
干。将滤纸放入装有预先配制好的展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出用冷风
吹干,剪下所有展开的染料部分,按A.6.4.3的方法进行萃取操作,得到标准洗出溶液。用10mm比
色皿在最大吸收波长处测定吸光度值。
同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。
A.6.4.6 结果计算
副染料的含量以质量分数w8 计,数值以%表示,按公式(A.8)计算:
A.7 砷的测定
A.7.1 方法提要
靛蓝经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定砷的含量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 硝酸。
A.7.2.2 硫酸溶液:1+1。
A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液:3+1。
A.7.2.4 砷(As)标准溶液:按GB/T 602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷
相应浓度的三个标准溶液。
A.7.2.5 氢氧化钠溶液......
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