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| 标准编号 | GB 28656-2012 (GB28656-2012) | | 中文名称 | 工业亚硝酸钙 | | 英文名称 | [GB/T 28656-2012] Calcium nitrite for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 9,958 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第24号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业亚硝酸钙的技术要求, 试验方法, 检验规则, 标志、标签, 包装、运输、贮存和安全。本标准适用于作水泥添加剂、防诱剂、防冻剂、重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料的工业亚硝酸钙。 | GB 28656-2012: 工业亚硝酸钙
GB 28656-2012 英文名称: [GB/T 28656-2012] Calcium nitrite for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
工 业 亚 硝 酸 钙
1 范围
本标准规定了工业亚硝酸钙的技术要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于作水泥添加剂、防锈剂、防冻剂、重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料的工业亚硝酸钙。
2 规范性引用文件
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GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式:Ca(NO2)2
相对分子质量:132.09(按2007年国际相对原子质量)
4 要求
4.1 外观:白色粉末。
4.2 工业亚硝酸钙应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、
HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观检验
在自然光条件下,用目视法判别。
5.4 亚硝酸钙含量的测定
5.4.1 方法提要
在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钙。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫酸溶液:8+92。
将硫酸溶液加热至70℃±2℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。冷却,备用。
5.4.2.2 硫酸溶液:1+5。配制方法同5.4.2.1。
5.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液
5.4.2.4 草酸钠标准滴定溶液
5.4.2.4.1 配制
称取约6.7g草酸钠,溶解于120mL硫酸溶液(5.4.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。
5.4.2.4.2 标定
用移液管移取25.0mL草酸钠标准滴定溶液,加入100mL硫酸溶液(5.4.2.1),用高锰酸钾标准
滴定溶液滴定,近终点时加热至65℃±2℃,继续滴定至溶液呈浅粉色保持30s。同时作空白试验。
5.4.2.4.3 计算
草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算
5.4.3 分析步骤
5.4.3.1 试验溶液的制备
称取于105℃±2℃下干燥至质量恒定的2g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶
解。全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.3.2 测定
在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约38mL~40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入
25mL试验溶液,加入10mL硫酸溶液(5.4.2.2),加热至40℃±2℃。用移液管加入20mL草酸钠
标准滴定溶液,不断摇动,使成为清亮溶液,再加热至70℃~80℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶
液呈浅粉色并保持30s不消失为止。
5.4.4 结果计算
亚硝酸钙含量以亚硝酸钙[Ca(NO2)2]的质量分数w1 计,按式(2)计算
5.5 硝酸钙含量的测定
5.5.1 方法提要
于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过量的硫
酸亚铁铵还原硝酸钙,用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 硫酸钠。
5.5.2.2 甲醇。
5.5.2.3 硫酸。
5.5.2.4 硫酸溶液:1+5。
5.5.2.5 氢氧化钠溶液:200g/L。
5.5.2.6 氢氧化钠溶液:1g/L。
5.5.2.7 硫酸亚铁铵溶液
称取约80g硫酸亚铁铵,溶于300mL硫酸溶液(1+8)中,再加
700mL水,摇匀,贮存于棕色瓶中。
5.5.2.8 高锰酸钾标准滴定溶液
5.5.2.9 酚酞指示液:10g/L。
5.5.3 分析步骤
5.5.3.1 试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解,加约7.5g硫酸钠,搅
拌均匀。将试液与沉淀全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
使用时干过滤,弃去前20mL滤液。
5.5.3.2 空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂与溶液与制备试验溶液相同,并同时同样处理。
5.5.3.3 测定
用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液的滤液分别置于500mL锥形瓶中,加10mL甲
醇,在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液(5.5.2.4),控制硫酸溶液加入速度,勿使亚硝酸甲酯生成过于
激烈。用水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2min。冷却后,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(5.5.2.5)
中和至呈浅粉色为止[近终点时,用氢氧化钠溶液(5.5.2.6)中和]。微沸下使溶液蒸发至10mL~
15mL。冷却,以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25mL硫酸亚铁铵溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐
徐加入25mL硫酸(5.5.2.3)。加热,微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至
室温。加入250mL水,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。
5.5.4 结果计算
硝酸钙含量以硝酸钙[Ca(NO3)2]的质量分数w2 计,按式(3)计算
5.6 水分的测定
5.6.1 仪器、设备
5.6.1.1 称量瓶
5.6.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
5.6.2 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g。置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,于
105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.6.3 结果计算
水分的质量分数以w3 计,按式(4)计算
5.7 水不溶物含量的测定
5.7.1 试剂和材料
5.7.1.1 盐酸。
5.7.1.2 淀粉-碘化钾试纸。
5.7.2 仪器、设备
5.7.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
5.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
5.7.3 分析步骤
称取约25g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加250mL水溶解。用预先于105℃±2℃
下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20mL洗涤液,加2滴
盐酸,用淀粉-碘化钾试纸检查)。将玻璃砂坩埚连同滤渣一并放
置在105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.7.4 结果计算
水不溶物的质量分数以w4 计,按式(5)计算
6 检验规则
6.1 本标准要求中规定的所列指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工
业亚硝酸钙为一批。每批产品不超过60t。
6.3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四
分之三处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至约400g,立即分装入两个干燥、清洁的广口瓶(或塑
料袋)中,密封,瓶(袋)上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一
瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4 检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验结果
即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
6.5 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、标签
7.1 工业亚硝酸钙包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、
批号或生产日期、本标准编号以及 GB 190-2009所规定的“氧化性物质”和“毒性物质”标志和
GB/T 191-2008所规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
7.2 每批出厂的工业亚硝酸钙都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、......
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