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| 标准编号 | GB 29225-2012 (GB29225-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Attapulgite clay | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,936 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以凹凸棒粘土为原料采用酸活化、焙烧工艺生产的食品添加剂凹凸棒粘土。 | GB 29225-2012
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 凹凸棒粘土
2012-12-25发布
2013-01-25实施
中华人民共和国卫生部 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 凹凸棒粘土
1 范围
本标准适用于以凹凸棒粘土为原料采用酸活化、焙烧工艺生产的食品添加剂凹凸棒粘土。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
(Mg,Al)2Si4O10(OH)·4H2O
2.2 相对分子质量
463.85(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检 验 方 法
色泽 灰白色或浅黄色
状态 粉末
取适量试样置于50mL烧杯中,在自
然光下观察其色泽及状态
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检 验 方 法
脱色率,% ≥ 70 附录A中A.4
水分,w/% ≤ 10.0 附录A中A.5
游离酸(以 H2SO4 计),w/% ≤ 0.20 附录A中A.6
细度(通过75μm筛网),w/% ≥ 85 附录A中A.7
堆积密度/(g/cm3) 0.5~1.0 附录A中A.8
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 40 GB/T 5009.74
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.76
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎 如溅到皮肤上应立
即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验
方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603之规定制备;所用溶液在未指明溶剂时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 X射线衍射光谱图鉴定
凹凸棒粘土的X射线衍射光谱图应与附录B中图B.1基本一致。
A.3.2 氧化镁(MgO)含量试验
用X射线荧光光谱仪测定氧化镁的质量分数不应小于6%。
A.4 脱色率的测定
A.4.1 方法提要
取一定质量的中和大豆油,加入一定质量的试样进行脱色,测得脱色后油的吸光度。根据吸光度的
减少值计算,以百分数表示脱色率。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 大豆油:澄清新鲜的中和大豆油,吸光度在0.2~0.4之间。
A.4.2.2 中速定性滤纸。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 分光光度计:配有1cm比色皿。
A.4.3.2 恒温磁力搅拌器。
A.4.4 分析步骤
称取已于105℃±3℃干燥的试样0.4000g,置于50mL干燥磨口锥形瓶内,加入大豆油
40.00g,油中插入温度计并用套管密封好,将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上,边加热边搅拌,升温
时间控制在10min左右。搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜,保持温度计始终浸没在油样中,当
温度升至110℃时开始计时,维持温度在115℃±5℃下搅拌脱色25min。脱色结束后,趁热用双层中
速定性滤纸过滤于50mL干燥烧杯内。将上述滤得的澄清油样在分光光度计上,于520nm波长处,测
定油样的吸光度(用1cm比色皿,以水作参比,校正零位)。同时测定未脱色的大豆中和油在520nm
波长处的吸光度。
A.4.5 结果计算
脱色率X1 按式(A.1)计算:
X1=
A0-A1
A0 ×100%
(A.1)
式中:
A0---未脱色的油样在520nm波长处的吸光度。
A1---脱色后的油样在520nm波长处的吸光度。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。
A.5 水分的测定
水分的测定按GB 5009.3直接干燥法测定,干燥温度采用105℃±3℃。
A.6 游离酸(以H2SO4 计)的测定
A.6.1 方法提要
用水浸出试样中的游离酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算得到试样的游离
酸含量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。
A.6.2.2 酚酞指示液:称取0.1g酚酞(C20H14O4),溶解于100mL无水乙醇中。
A.6.2.3 中速定性滤纸。
A.6.3 分析步骤
称取试样约1g,精确至0.0001g,置于150mL烧杯中,加入50mL水,加热煮沸3min。过滤于
250mL锥形瓶中,用热水洗涤烧杯和滤纸4~5次(总用水量约50mL),盖上带有烧碱石棉干燥管的胶
塞,冷却至室温。移去胶塞,用水吹洗锥形瓶壁,加入2~3滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶
液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。同时作空白实验。
A.6.4 结果计算
游离酸(以H2SO4 计)的质量分数w1 按式(A.2)计算:
w1=
[(V-V0)/1000]×c×M
m ×100%
(A.2)
式中:
V ---滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---硫酸(1/2H2SO4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04);
m ---试样质量,单位为克(g);
1000---换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,两次测定结果的绝对差值不大于0.04%。
A.7 细度的测定
A.7.1 方法提要
取一定量的试样置于75μm 筛孔的标准筛中,干筛,将筛上的筛余物称量,计算通过筛网的百
分数。
A.7.2 仪器和设备
A.7.2.1 标准筛:75μm筛孔,符合GB/T 6003.1的要求。
A.7.2.2 6号板刷。
A.7.3 分析步骤
称取试样约20g,精确至0.0001g,置于标准筛中,用6号板刷轻轻刷扫,直至筛内试样刷不下为
止,称量筛余物的质量,精确至0.0001g。
A.7.4 结果计算
细度(通过75μm筛网)w2 以质量分数计,按式(A.3)计算:
w2=
m-m1
m ×100%
(A.3)
式中:
m---试样的质量,单位为克(g);
m1---未通过标准筛试样的质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。
A.8 堆积密度的测定
A.8.1 方法提要
将试样置于堆积密度测定装置的漏斗中,使其落入已知体积的料罐中,然后在松散堆积状态下测定
单位试样体积的质量。
A.8.2 仪器和设备
堆积密度测定装置见图A.1,料罐容积已知,容积测定方法见附录C。
1---料罐;
2---支架;
3---漏斗。
图A.1 堆积密度测定装置
A.8.3 分析步骤
A.8.3.1 按图A.1安装好堆积密度测定装置。
A.8.3.2 称量料罐质量,精确至0.1g。
A.8.3.3 关闭漏斗下底,将试样自然倒满,用直尺刮去高出部分。放置已知质量的料罐,打开漏斗下
底,使试样全部流入料罐中(可用玻璃棒捅下),用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐),称量试样和
料罐的质量,精确至0.1g。
A.8.4 结果计算
堆积密度X2 以克每立方厘米(g/cm3)表示,按式(A.4)计算:
X2=
m3-m4
(A.4)
式中:
m3---料罐和试样的质量,单位为克(g);
m4---料罐的质量,单位为克(g);
V ---料罐的容积,单位为立方厘米(cm3)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/cm3。
附 录 B
食品添加剂凹凸棒粘土的X射线衍射光谱图
食品添加剂凹凸棒粘土的X射线衍射光谱图见B.1。
图B.1 食品添加剂凹凸棒粘土的X射线衍射光谱图(Cu靶Kα,2θ)
附 录 C
料罐容积的测定
C.1 分析步骤
将料罐洗净、晾干,盖上玻璃片,称量料罐和玻璃片的质量,精确至0.1g。小心将水倒入料罐,近满
时用滴管加至全满,盖上玻璃片,用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水,玻璃片与料罐中的水......
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