搜索结果: GB 29705-2013, GB29705-2013
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| GB 29705-2013 |
英文版
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229
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GB 29705-2013
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食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法
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GB 29705-2013
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有效
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| 标准编号 | GB 29705-2013 (GB29705-2013) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of Cypermethrin, Fenvalerate and Deltamethrin residues in aquatic products by Gas Chromatographic method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 10,146 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 1.1-2000 | | 采用标准 | GB/T 6682; GB/T 1.1-2000 | | 标准依据 | 农业部公告第1927号 | | 发布机构 | 中华人民共和国农业部、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于鱼和虾可食性组织中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测。 | GB 29705-2013: 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法
GB 29705-2013 英文名称: Determination of Cypermethrin, Fenvalerate and Deltamethrin residues in aquatic products by Gas Chromatographic method
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯
多残留的测定 气相色谱法
2013-09-16发布
2014-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 部
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布
食品安全国家标准
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯
多残留的测定 气相色谱法
1 范围
本标准规定了水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于鱼和虾可食性组织中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,用氯化钠脱水,乙腈提取,正己烷除脂,C18柱净化,
气相色谱测定,外标法定量。
4 试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品:含量≥99.0%。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 正己烷:色谱纯。
4.5 苯:色谱纯。
4.6 乙酸乙酯:色谱纯。
4.7 三氯甲烷:色谱纯。
4.8 氯化钠:优级纯,650℃灼烧4h,冷却,干燥保存,备用。
4.9 甲醇水溶液:取甲醇100mL,用水溶解并稀释至300mL。
4.10 乙腈正己烷溶液:取乙腈10mL,用正己烷溶解并稀释至110mL。
4.11 C18固相萃取柱:200mg/3mL,或相当者。
4.12 氧化铝固相萃取柱:200mg/3mL,或相当者。
4.13 100μg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液:精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴
氰菊酯标准品各10mg,于100mL棕色量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度,配制成浓度为100μg/mL的
混合标准贮备液。2℃~8℃保存,有效期3个月。
4.14 5μg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液:精密量取100μg/mL氯氰菊酯、氰戊
菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液500μL,于10mL棕色量瓶中,用苯稀释至刻度,配制成浓度为
5μg/mL的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液。2℃~8℃保存,有效期3个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配63Ni电子捕获检测器。
5.2 分析天平:感量0.00001g。
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 均质机。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 离心机。
5.7 调速混匀器。
5.8 氮吹仪。
5.9 固相萃取装置。
5.10 鸡心瓶:125mL。
5.11 具塞离心管:10mL、50mL。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试鱼和虾可食性组织,绞碎,并使均质。
---取均质后的供试样品,作为供试试料。
---取均质后的空白样品,作为空白试料。
---取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2 试料的保存
-20℃以下保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取试料5g±0.05g,于50mL具塞玻璃离心管中,加乙腈15mL,振荡5min,加氯化钠1.5g振
荡2min,4000r/min离心5min,取上清液于另一具塞玻璃离心管中,残渣中加乙腈15mL,重复提取
一次,合并两次上清液,加乙腈正己烷溶液10mL,振荡混合2min,4000r/min离心5min,除去上层
正己烷液,乙腈液中加正己烷10mL,重复提取一次,弃上层正己烷液。取乙腈层液至鸡心瓶中,于
45℃水浴旋转蒸发至干,用甲醇2mL溶解残余物,加水4mL,混匀,备用。
7.2 净化和浓缩
C18柱依次用甲醇5mL、三氯甲烷5mL、甲醇5mL和甲醇水溶液5mL活化,取备用液过柱,控制
流速1滴/s。用甲醇水溶液5mL淋洗,流干,加苯4mL洗脱,收集洗脱液,备用。
氧化铝柱用乙腈5mL活化,取备用洗脱液过柱。加苯1mL洗脱,重复3次。合并三次洗脱液于
10mL刻度离心管中,用苯定容至5mL,供气相色谱测定。
7.3 标准曲线的制备
精密量取5μg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液适量,用苯稀释,配制成浓度分
别为0.5、1、5、25、50、100和500ng/mL的系列混合标准溶液,供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐
标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
7.4 测定
7.4.1 色谱条件
7.4.1.1 检测器:63Ni电子捕获检测器。
7.4.1.2 色谱柱:5%苯基和95%聚二甲基硅氧烷。
7.4.1.3 检测器温度:310℃。
7.4.1.4 进样口温度:230℃。
7.4.1.5 进样方式:不分流进样。
7.4.1.6 载气:99.999%高纯氮气。
7.4.1.7 柱流速:2.5mL/min,尾吹为:25mL/min。
7.4.1.8 柱温程序:初始柱温160℃,维持1min,30℃/min升至250℃,维持2min,5℃/min升至
280℃,维持10min。
7.4.1.9 进样量:1μL。
7.4.2 测定法
取试样溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算。标准溶液及试样溶
液中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下,标准溶
液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A。
7.5 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
8 结果计算和表述
试料中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量(μg/kg)按式(1)计算:
X=
A×cS×V
AS×m
(1)
式中:
X ---供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量,单位为微克每千克(μg/kg);
A ---试样中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;
cS ---标准溶液相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---最终试样体积,单位为毫升(mL);
AS---标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;
m ---供试试料质量,单位为克(g)。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9 检测方法灵敏度、准确度和精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为1μg/kg。
9.2 准确度
本方法在1μg/kg~10μg/kg添加浓度水平上的回收率70%~100%。
9.3 精密度
本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。
附 录 A
色谱图
说明:
1---氯氰菊酯;
2---氰戊菊酯;
3---溴氰菊酯。
图A.1 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶......
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