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| 标准编号 | GB 31604.20-2016 (GB31604.20-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定 | | 英文名称 | Food contact materials -- Polymer materials -- Determination of vinyl acetate in food stimulants by gas chromatography/mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,838 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2333-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.20-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定
GB 31604.20-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer materials -- Determination of vinyl acetate in food stimulants by gas chromatography/mass spectrometry
1 范围
本标准规定了食品接触材料及其制品醋酸乙烯酯迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中醋酸乙烯酯迁移量的测定。
2 原理
试样中醋酸乙烯酯经食品模拟浸泡液浸出后,用丙酮定容,最后气相色谱测定,外标法定量。样本
一经检出需要气相色谱-质谱法确证。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 丙酮(C3H6O):不含醋酸乙烯酯。
3.1.2 甲醇(C2H4O)。
3.1.3 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇和100mL水,混匀。
3.3 标准品
醋酸乙烯酯(C4H6O2,CAS号:108-05-4):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 醋酸乙烯酯标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取醋酸乙烯酯标准品10mg(精确至0.01mg)
于10mL容量瓶中,用丙酮溶解稀释到刻度线,-10℃密封保存。
3.4.2 醋酸乙烯酯标准中间溶液(100mg/L):吸取1.0mL醋酸乙烯酯贮备液于10mL容量瓶中,用
丙酮稀释到刻度线,使用当天配制。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
4.2 气相色谱-质谱仪:配有EI离子源。
4.3 分析天平:感量0.1mg、0.01g。
4.4 微量注射器:10μL、50μL、1000μL。
4.5 超声振荡器。
4.6 0.2μm尼龙滤膜针式过滤器。
5 分析步骤
5.1 样品迁移试验
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。
应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2 水基、酸性食品、酒精、油基类食品模拟物标准工作溶液的制备
准确吸取醋酸乙烯酯标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容
量瓶中,用丙酮定容,得到醋酸乙烯酯浓度分别为0.00mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、
5.0mg/L、10.0mg/L的标准工作液。采用同样方式,分别得到对应水基、酸性食品、酒精类、油基类食
品模拟物标准工作溶液。
5.3 气相色谱仪器参考条件
气相色谱仪器参考条件列出如下:
a) 色谱柱:DB-5石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,或相当者;
b) 程序升温:35 ℃(保持5min),以5 ℃/min升至50 ℃,以40 ℃/min升至250 ℃(保
持2min);
c) 进样口温度:250℃;
d) 进样方式:分流进样(10∶1),进样量为1μL;
e) 检测器温度:300℃;
f) 载气(N2)流速:0.5mL/min;
g) 氢气流速:30mL/min;
h) 空气流速:400mL/min。
5.4 测定
5.4.1 试样测定
取干净、干燥的25mL容量瓶,加入1g(精确至0.0001g)经过迁移实验的模拟食品浸泡液,用丙
酮定容至刻度,充分混匀后备用。
用微量注射器分别吸取一定量的上述试液注入气相色谱仪中,按照上述气相色谱条件,各重复测定
两次,醋酸乙烯酯的气相色谱图参见图A.1。
5.4.2 空白试验
空白试验系指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。
6 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中醋酸乙烯酯的浓度,按GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品接触材
料及制品中醋酸乙烯酯的迁移量。计算结果保留至小数点后两位。
7 确证试验
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