搜索结果: GB 31604.21-2025, GB31604.21-2025
| 标准编号 | GB 31604.21-2025 (GB31604.21-2025) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Food contact materials and products - Determination of migration of benzoic acid, phthalic acid and trimellitic acid in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 11,157 | | 发布日期 | 2025-09-02 | | 发布机构 | National Health Commission; State Administration for Market Regulation | GB 31604.21-2025: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定
2025-09-02发布
2026-03-02实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 31604.21-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量
的测定》。
本标准与GB 31604.21-2016相比,主要变化如下:
---标准名称修改为《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁
移量的测定》;
---修改了范围,增加了苯甲酸、1,2-苯二甲酸、1,3-苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、
1,2,3-苯三甲酸迁移量的测定;
---修改了分析步骤和结果表述。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中苯甲酸、1,2-苯二甲酸(又称邻苯二甲酸)、1,3-苯二甲酸(又
称间苯二甲酸)、1,4-苯二甲酸(又称对苯二甲酸)、1,3,5-苯三甲酸(又称均苯三甲酸)、1,2,4-苯三甲酸
(又称偏苯三甲酸)、1,2,3-苯三甲酸(又称连苯三甲酸)迁移量的液相色谱测定方法。
本标准适用于食品接触用塑料材料及制品、食品接触用纸和纸板材料及制品、食品接触材料及制品
用黏合剂、食品接触用涂料及涂层中苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯三
甲酸、连苯三甲酸迁移量的测定。
2 原理
食品接触材料及制品根据GB 31604.1及GB 5009.156进行迁移实验后,橄榄油和异辛烷浸泡液中
各目标分析物经50%(体积分数)乙醇溶液或乙腈溶液(5+1)萃取;95%(体积分数)乙醇浸泡液将乙醇
体积分数稀释至50%以下;其他浸泡液直接进样测定。各目标分析物经液相色谱分离,紫外检测器或
二极管阵列检测器测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.2 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.3 乙腈(C2H3N)。
3.1.4 95%乙醇。
3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.6 正庚烷(C7H16)。
3.1.7 异辛烷(C8H18)。
3.1.8 磷酸(H3PO4):色谱纯。
3.1.9 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 食品模拟物:按GB 5009.156的要求进行配制。
3.2.2 0.05%(体积分数)磷酸溶液:移取0.5mL磷酸,加水1000mL,混匀。
3.2.3 乙腈溶液(5+1):量取50mL乙腈(分析纯)与10mL水,混匀。
3.2.4 乙腈溶液(1+1):量取50mL乙腈(分析纯)与50mL水,混匀。
3.2.5 50%(体积分数)乙醇溶液:量取50mL无水乙醇与50mL水,混匀。
3.2.6 1.0mol/LNaOH溶液:按照GB/T 601的方法配制,无需标定。
3.3 标准品/物质
7种苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸标准品(见附录A),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质
证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液
3.4.1.1 对苯二甲酸标准储备液(500mg/L)
准确称取50mg(精确至0.1mg)对苯二甲酸于具塞锥形瓶中,加入1mL1.0mol/LNaOH溶液,
超声溶解后加入少量乙腈溶液(1+1)稀释后,转移至100mL容量瓶中,并用乙腈溶液(1+1)定容。在
4℃~10℃条件下避光保存,有效期6个月。
3.4.1.2 其他标准物质单标储备液(1000mg/L)
准确称取100mg(精确至0.1mg)其他标准物质于具塞锥形瓶中,加入1mL1.0mol/LNaOH溶
液,超声溶解后加入少量乙腈溶液(1+1)稀释后,转移至100mL容量瓶中,并用乙腈溶液(1+1)定容。
在4℃~10℃条件下避光保存,有效期6个月。
3.4.2 混合标准中间液A
准确移取24mL对苯二甲酸储备液(500mg/L)、1.0mL均苯三甲酸标准储备液(1000mg/L)于
200mL容量瓶中,再分别移取其他5种标准储备液(1000mg/L)各12mL于同一容量瓶中,用乙腈定
容至刻度,混匀。混合标准中间液中均苯三甲酸的质量浓度为5mg/L,其余目标分析物的质量浓度均
为60mg/L。混合标准中间液置于4℃~10℃条件下避光保存,有效期15d。
3.4.3 混合标准中间液B
准确移取25mL混合标准中间液A于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。混合标准中间
液B中均苯三甲酸的质量浓度为2.5mg/L,其余目标分析物的质量浓度均为30mg/L。临用现配。
3.4.4 混合标准中间液C
准确移取5.0mL对苯二甲酸储备液(500mg/L)于25mL容量瓶中,再分别准确移取2.5mL其他
6种标准物质单标储备液(1000mg/L)于同一容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。混合标准中间液C
中各目标分析物的质量浓度均为100mg/L。临用现配。
3.4.5 混合标准工作液系列
3.4.5.1 混合标准工作液系列D(适用于橄榄油、异辛烷中各目标分析物的定量分析)
分别准确移取0.125mL、0.40mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL混合标准中间液B于6个
10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。所得标准系列工作液中均苯三甲酸的质量浓度分别为
0.031mg/L、0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.0mg/L,其余6种目标分析物的质量浓
度分别为0.375mg/L、1.2mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、9.0mg/L、12mg/L。临用现配。当试样溶液中
苯甲酸、邻苯二甲酸的质量浓度超出上述线性范围时,可分别准确移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、
4.0mL、5.0mL、6.0mL混合标准中间液C于6个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。所得该标
准系列工作液中7种目标分析物的质量浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、
60mg/L。临用现配。
3.4.5.2 混合标准工作液系列E(适用于其他食品模拟物、化学替代溶剂中各目标分析物的定量分析)
分别准确移取0.10mL、0.125mL、0.40mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL混合标准中间液B于
7个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。所得标准系列工作液中均苯三甲酸的质量浓度分别为
0.025mg/L、0.031mg/L、0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.0mg/L,其余6种目标分
析物的质量浓度分别为0.30mg/L、0.375mg/L、1.2mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、9.0mg/L、12.0mg/L。临
用现配。当试样溶液中苯甲酸、邻苯二甲酸的质量浓度超出上述线性范围时,可分别准确移取1.0mL、
2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL混合标准中间液C于6个10mL容量瓶中,用水定容至刻度,
混匀。所得该标准系列工作液中7种目标分析物的质量浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、
40mg/L、50mg/L、60mg/L。临用现配。
3.5 材料
滤膜:亲水型聚四氟乙烯,孔径为0.45μm。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 水浴振荡器。
4.3 涡旋振荡器。
4.4 天平:感量分别为0.01g和0.1mg。
4.5 离心机:转速≥3000r/min。
4.6 移液器:量程分别为100μL、1mL和5mL。
4.7 旋转蒸发仪或氮吹仪。
5 分析步骤
5.1 迁移试验
食品接触材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡
液如不能立即测试,可置于0℃~4℃条件下中避光保存,保存期不超过3d。若进行下一步试验,应将
浸泡液恢复至室温后使用。
5.2 浸泡液的处理
5.2.1 橄榄油浸泡液的处理
5.2.1.1 苯二甲酸、苯三甲酸待测液:准确称取5.0g(精确至0.01g)迁移试验所得橄榄油浸泡液至
25mL具塞玻璃离心管中,依次加入5.00mL正庚烷、4.00mL50%(体积分数)乙醇溶液,1500r/min
涡旋振荡提取15min,3000r/min离心10min,取下层乙醇溶液经滤膜过滤后,待测。
5.2.1.2 苯甲酸待测液:准确称取10.0g(精确至0.01g)迁移试验所得橄榄油浸泡液至25mL具塞玻
璃离心管中,加入4.00mL乙腈溶液(5+1),1500r/min涡旋振荡提取15min,3000r/min离心
10min,取大约2mL上层溶液经滤膜过滤,准确移取1.00mL滤液加入1.00mL水混匀,待测。
5.2.2 异辛烷浸泡液的处理
5.2.2.1 苯二甲酸、苯三甲酸待测液:准确移取5.00mL迁移试验所得异辛烷浸泡液至25mL具塞玻
璃离心管中,加入4.00mL50%(体积分数)乙醇溶液,1500r/min涡旋振荡提取15min,3000r/min
离心10min,取下层乙醇溶液经滤膜过滤后,待测。
5.2.2.2 苯甲酸待测液:准确移取10.0mL迁移试验所得异辛烷浸泡液至25mL具塞玻璃离心管中,
加入4.00mL乙腈溶液(5+1),1500r/min涡旋振荡提取15min,3000r/min离心10min,取约2mL
下层溶液经滤膜过滤,准确移取1.00mL滤液加入1.00mL水混匀,待测。
5.2.3 95%(体积分数)乙醇浸泡液的处理
准确移取10.0mL迁移试验所得95%(体积分数)乙醇浸泡液于玻璃容器中,旋蒸或氮吹至3.0mL
左右,残液转移至10mL容量瓶中,用水洗涤玻璃容器1次~2次,洗涤液合并至容量瓶,用水定容,混
匀后,取1mL~2mL溶液经滤膜过滤后,待测。
5.2.4 其他浸泡液的处理
移取1mL~2mL迁移试验所得浸泡液,经滤膜过滤后,待测。
5.3 空白试液的制备
按5.1和5.2处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物、化学替代溶剂。
5.4 液相参考条件
5.4.1 色谱柱:极性封端C18柱,粒径5.0μm,4.6mm×250mm,或等效色谱柱。
5.4.2 流动相:0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈(色谱纯),梯度洗脱程序见表1。
表1 液相色谱法梯度洗脱程序
时间
min
0.05%(体积分数)磷酸溶液
乙腈(色谱纯)
0 90 10
10 70 30
15 50 50
18 70 30
20 90 10
25 90 10
5.4.3 流速:1.0mL/min。
5.4.4 柱温:35℃。
5.4.5 进样量:20μL。
5.4.6 紫外检测器或二极管检测器:均苯三甲酸、偏苯三甲酸、连苯三甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸检
测波长214nm;苯甲酸、对苯二甲酸检测波长230nm。根据各目标物的保留时间确定各检测波长的采
集时间。
5.5 标准曲线的绘制
按照5.4所列的仪器参考条件对混合标准工作液进行测定,得到相应标准工作液中目标分析物的
色谱图。以标准工作液中目标物的质量浓度为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲
线,得到线性方程。标准工作溶液的色谱图参见附录B中图B.1。
5.6 试液的测定
5.6.1 定性测定
按照5.4所列的仪器参考条件对试样待测液(5.2)和混合标准工作液(3.4.5)进行测定,若试样待测
液的待测物色谱峰保留时间与标准工作液中相同目标分析物的色谱峰保留时间偏差在±0.1min范围
内,则能判断样品中存在相应的待测物。
5.6.2 定量测定
按照5.4所列的仪器参考条件,分别对试样待测液(5.2)和空白试液(5.3)进行测定,得到各目标分
析物的峰面积,从相应的标准曲线读取试样待测液、空白试液中各目标分析物的含量ρ、ρ0,空白试液中
各目标分析物的含量ρ0 不应高于方法检出限浓度。
6 分析结果的表述
6.1 浸泡液处理过程换算因子的计算
橄榄油和异辛烷浸泡液处理过程换算因子f按式(1)进行计算。
f=
V0×n
(1)
式中:
f ---浸泡液前处理过程换算因子;
V0 ---提取溶液体积,单位为升(L);
n ---提取溶液稀释倍数,其中苯甲酸待测液稀释倍数为2,其他均为1;
m ---浸泡液的取样量,单位为升(L)或千克(kg)。
6.2 食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸特定迁移量的计算(以mg/kg表示)
食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸特定迁移量以mg/kg表示时,按式(2)进行计算:
X1=
(ρ-ρ0)×f×V
S ×F
(2)
式中:
X1---目标分析物的特定迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ---试样溶液中目标分析物的含量,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---空白试液中目标分析物的含量,单位为毫克每升(mg/L);
f ---浸泡液中目标分析物前处理过程换算因子,橄榄油和异辛烷浸泡液中f按式(1)进行计算,
其他浸泡液处理过程不涉及换算,f值用1表示;
V ---迁移试验中试样浸泡液体积,单位为升(L);
S ---迁移试验中试样与浸泡液接触的面积,单位为平方分米(dm2);
F ---食品接触材料及制品在可预见使用情形下实际的接触面积与食品体积(质量)比(以下简称
实际S/V),单位为平方分米每千克(dm2/kg)。各种液态食品通常密度以1kg/L计将其
体积换算为质量来计算实际S/V。当实际S/V 已知时,F 即为可预见使用情形下的最大
S/V;当实际S/V 未知时,F 采用6dm2/kg,即6dm2 食品接触材料及制品接触1kg
食品。
结果保留2位有效数字。
6.3 密封制品类食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸特定迁移量的计算(以mg/件表示)
密封制品类食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸特定迁移量以 mg/件表示时,按
式(3)计算,需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。
X2=
(ρ-ρ0)×f×V
(3)
式中:
X2---苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸特定迁移量,单位为毫克每件(mg/件);
ρ ---试样溶液中目标分析物的含量,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---空白试液中目标分析物的含量,单位为毫克每升(mg/L);
f ---浸泡液中目标分析物前处理过程换算因子,橄榄油和异辛烷浸泡液中f按式(1)进行计算,
其他浸泡液处理过程不涉及换算,f值用1表示;
V ---迁移试验中试样浸泡液体积或质量,单位为升(L)或千克(kg);
n ---迁移试验中浸泡用密封制品的数量,单位为件。
结果保留2位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。
8 其他
本方法对橄榄油浸泡液中均苯三甲酸含量的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.025mg/kg,橄榄油
中其他6种苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸含量的检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.30mg/kg。本方
法对其他浸泡液中均苯三甲酸含量的检出限均为0.01mg/L,定量限均为0.025mg/L,其他浸泡液中
其余6种苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸含量的检出限均为0.1mg/L,定量限均为0.30mg/L。苯甲酸、苯
......
|