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| 标准编号 | GB 31643-2016 (GB31643-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of Irradiated Foods Containing Silicate -- Thermoluminescence Method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 5,552 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | NY/T 1207-2006; NY/T 1390-2007 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 31643-2016
(Food safety - National standards for the identification of silicate - irradiated foods - Thermoluminescence method)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替NY/T 1207-2006《辐照香辛料及脱水蔬菜热释光鉴定方法》和NY/T 1390-2007《辐
照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法》。
本标准与NY/T 1207-2006和NY/T 1390-2007相比,主要变化如下:
---增加了“热释光”科学定义;
---增加了样品前处理和热释光测量过程的注解。
食品安全国家标准
含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法
1 范围
本标准规定了一种检测食品是否接受过辐照的鉴定方法。
本标准适用于可分离硅酸盐的香辛料、脱水蔬菜、新鲜水果和蔬菜等食品。
2 术语和定义
以光子形式释放出来的现象。
3 原理
黏着在食品表面的硅酸盐矿物质在接受电离辐射时,能够通过电荷捕获方式储存辐射能量。这些
硅酸盐被分离出来后置于一定的高温环境,就会以光的形式释放储存的能量,这种现象被称为热释光。
测量并记录热释光信号形成热释光曲线。
热释光强度可用热释光曲线的面积积分值表示。硅酸盐矿物质的种类和数量不同,产生的热释光
信号也不同。为了消除硅酸盐种类的差别,需对样品进行两次热释光测定。以G1 表示样品硅酸盐的
热释光一次发光曲线面积积分值;给予样品确定剂量的辐照后,再次测定样品的热释光,并且用G2 表
示二次发光曲线的面积积分值,最终用G1/G2 值判定样品是否经过辐照。
4 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
4.1 试剂
4.1.1 盐酸(HCl)。
4.1.2 过氧化氢(H2O2)。
4.1.3 丙酮[(CH3)2CO]。
4.1.4 多钨酸钠(3Na2WO4·9WO3·H2O)。
4.2 试剂配制
4.2.1 1mol/L的盐酸溶液:量取盐酸90mL,加水稀释至1000mL。
4.2.2 1.7g/mL的多钨酸钠溶液:称取700g多钨酸钠,溶于适量水中,再定容至1000mL。
5 仪器和设备
5.1 热释光剂量仪:测量范围:0.1Gy~10kGy;线性加热速率:1℃/s~40℃/s。
5.2 超声波振荡器。
5.3 低速离心机:转速≥1000r/min。
5.4 恒温干燥箱。
5.5 电子天平:感量0.1mg。
5.6 电离辐射源:对电离辐射源的使用和管理应按GB 17568和GB/T 25306的规定。
6 分析步骤
6.1 样品前处理
6.1.1 香辛料和脱水蔬菜
称取样品100g,置于烧杯中,加入足量水浸泡,混匀静置。超声波处理5min,用合适的滤网过滤
(比如粗糙样品可以使用孔径250μm的滤网),收集滤液于烧杯中,并且用去离子水对滤网上的滤渣进
行冲洗,收集冲洗液于烧杯中,静置。去除上层溶液,保留烧杯底部的矿物质(若有机物无法一次清除,
可多次加水浸泡样品,然后将多余溶液去除)。将矿物质转移至离心管中,1000r/min离心1min,去
除多余水分,保留管底的矿物质沉淀。
6.1.2 新鲜水果和蔬菜
称取样品(水果和茄果类、根茎类蔬菜取样品表皮,厚度不超过5mm;叶菜类蔬菜取样品外层叶
片)500g~1000g,置于烧杯中,加入足量去离子水浸泡。超声波处理30min~60min,静置沉淀4h,
去除上层溶液(必要时可用合适的滤网过滤溶液)。将杯底的沉淀转入离心管中,1000r/min离心
10min,去除多余水分,保留管底的矿物质沉淀。
6.2 矿物质提取
向装有矿物质的离心管中加入1.7g/mL的多钨酸钠溶液5mL,剧烈晃动,超声波处理5min~
15min。1000r/min离心2min,沉淀矿物质。加入适量去离子水覆盖在多钨酸钠溶液上层,然后将上
层的水溶液去掉(这一步可反复操作,直到有机物去除干净)。小心去除管中的多钨酸钠溶液,保留管底
的矿物质。加入足量的去离子水清洗矿物质两次,静置或低速离心使矿物质沉淀,去除多余水分。
加入1mol/L的盐酸溶液1mL~2mL,混合均匀,静置10min。按照过氧化氢与盐酸溶液体积比
2∶1的关系加入适量过氧化氢,混匀,静置反应12h。去除上层溶液,用水清洗2次,静置,去除多余水
分。加入适量丙酮,将矿物质样品转移至干净的样品盘上,置于50℃恒温干燥箱内烘干。
6.3 热释光仪参考条件
a) 升温速率:6℃/s;
b) 加热温度范围:35℃~500℃;
c) 预热温度:50℃;
d) 热释光发光曲线面积积分温度区间:100℃~500℃。
6.4 样品测定
6.4.1 G1 的测量
称取6.2收集到的待测沉淀物0.1mg~1mg,均匀倒入热释光仪的测量小盘中,按6.3中a)~c)规
定的条件进行测量,记录发光曲线,按6.3中d)条件取值计算发光曲线面积积分值,以G1 表示。
6.4.2 G2 的测量
将6.4.1中测量过的样品和托盘一起置于避光盒中,用电离辐射源给予特定剂量的辐照(香辛料和
脱水蔬菜类产品的参比剂量为1.0kGy,新鲜水果和蔬菜类产品的参比剂量为0.5kGy)。按6.3中
a)~c)规定的条件进行第二次测量,记录发光曲线,按6.3中d)条件取值计算发光曲线面积积分值,以
G2 表示。
注:为了确保热释光信号测定的准确性,应该定期对热释光仪进行校正,确保仪器的背景读数保持稳定。有条件的
话,应该在每次测量前用液氮清洗样品加热室。
7 分析结果的表述
7.1 结果计算
积分面积比值按式(1)计算:
f=G1/G2 (1)
式中:
f ---积分面积比值;
G1 ---第一次测量的发光曲线面积积分值;
G2 ---第二次测量的发光......
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