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| 标准编号 | GB 31656.4-2021 (GB31656.4-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of chlorpromazine residue in fishery products by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 7,726 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.4-2021: 食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
食品安全国家标准
水产品中氯丙嗪残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １.１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中氯丙嗪残留检测的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ３０８９１-２０１４ 水产品抽样规范
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试样中残留的氯丙嗪,用乙腈提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,液相色谱Ｇ串联质谱测定,内标法
定量.
５ 试剂和材料
以下所用试剂,除另有注明外均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５.１ 试剂
5.1.1 乙腈(CH₃CN):色谱纯。
5.1.2甲醇(CH₃OH):色谱纯。
5.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.1.4乙酸铵(NH₄C₂H₃O₂)。
5.1.5 氨水(NH₃·H₂O)。
５.２ 标准品
５.３ 溶液配制
５.３.１ ５％氨化甲醇溶液:取氨水５mL、甲醇９５mL,混匀.
５.３.２ ２mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵０.１５４g,加甲酸１mL,用适量水溶解并稀释至１０００mL.
５.３.３ ３０％甲醇Ｇ乙酸铵溶液:取甲醇３０mL、２mmol/L乙酸铵溶液７０mL,混匀.
５.４ 标准溶液制备
５.４.１ 氯丙嗪标准储备液(１００μg/mL):取盐酸氯丙嗪标准品约１１mg,精密称定,加甲醇适量使溶解并稀释定容至１００mL容量瓶,摇匀,即得.-１８℃以下避光保存,有效期６个月.
５.４.２ 内标储备液(１００μg/mL):取盐酸氯丙嗪-D6标准品约１１mg,精密称定,加甲醇适量使溶解并稀释定容至１００mL容量瓶,摇匀,即得.-１８℃以下避光保存,有效期６个月.
５.４.３ 氯丙嗪标准中间液(５００ng/mL):准确量取氯丙嗪标准储备液适量,用甲醇稀释制成浓度为
５００ng/mL氯丙嗪标准中间液.-１８℃以下避光保存,有效期３个月.
５.４.４ 内标工作液(２００ng/mL):准确量取内标储备液适量,用甲醇稀释配制成浓度为２００ng/mL氯丙嗪ＧD６内标工作液.-１８℃以下避光保存,有效期３个月.
５.５ 材料
５.５.１ 混合型阳离子固相萃取柱:６０mg/３mL,或相当者.
５.５.２ 水相聚砜醚针式滤器:０.２２μm.
６ 仪器和设备
６.１ 液相色谱Ｇ串联质谱仪:配电喷雾离子源.
６.２ 天平:感量０.０１g和０.００００１g.
６.３ 均质机.
６.４ 离心机:６０００r/min.
６.５ 旋转蒸发仪.
６.６ 涡旋混合器.
６.７ 超声波清洗器.
７ 测定步骤
７.１ 试样的制备
按GB/T ３０８９１-２０１４中附录B的要求制样.
a) 取匀浆后的供试样品,作为供试试样;
b) 取匀浆后的空白样品,作为空白试样;
c) 取匀浆后的空白样品,添加适宜浓度的标准中间液,作为空白添加试样.
７.２ 试样的保存
-１８℃以下保存,有效期３个月.
８ 测定步骤
８.１ 提取
取试样５g(准确至±０.０５g)于５０mL离心管中,加内标工作液５０μL,加乙腈１５mL,均质１min,超
声１０min,４０００r/min离心７min,将上清液转移至另一５０mL离心管中;另取乙腈１０mL清洗均质机３０s,洗液倒入残渣中,涡旋混合２min,超声１０min,４０００r/min离心７min,合并上清液,６０００r/min离心５min,取上清液,备用.
８.２ 净化
取固相萃取柱,依次用甲醇、水各５mL活化,将上清液过柱,速度约为每秒１滴,用甲醇５mL淋洗,
弃去流出液,抽干.用５％氨化甲醇溶液３mL洗脱,收集洗脱液,４０℃氮气吹干.准确加入３０％甲醇Ｇ乙
酸铵溶液１mL溶解残留物,用水相针式滤器过滤至进样小瓶中,供液相色谱Ｇ串联质谱测定.
８.３ 基质标准曲线的制备
准确量取适量５００ng/mL氯丙嗪标准中间液和２００ng/mL内标工作液,４０℃氮气吹干,用空白基质
液配制成同位素内标物浓度为１０ng/mL,氯丙嗪浓度为２.５ng/mL、５.０ng/mL、２５.０ng/mL、１００.０ng/mL和２５０.０ng/mL的系列基质标准工作液,供液相色谱Ｇ串联质谱测定.以氯丙嗪特征离子质量色谱峰面积与同位素内标物特征离子质量色谱峰面积比值为纵坐标、相应的浓度为横坐标绘制标准曲线,求回归方程和相关系数.
８.４ 测定
８.４.１ 液相色谱条件
a) 色谱柱:C１８柱,１５０mm×２.１mm,５μm,或性能相当;
b) 流速:０.２mL/min;
c) 柱温:２５℃;
d) 进样量:２５μL;
e) 流动相:A为甲醇,B为２mmol/L乙酸铵,梯度洗脱条件见表１.
８.４.２ 质谱条件
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 检测方式:多反应监测;
d) 喷雾电压:４５００V;
e) 离子传输毛细管温度:３００℃;
f) 源内碰撞诱导解离电压:８V;
g) 雾化气流速:１２.３L/h;
h) 辅助气流速:１.７L/h;
i) 母离子、子离子和碰撞能量参考值见表２.
８.４.３ 测定法
取试样溶液和基质标准工作液等体积进样,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,内标法计算.
基质标准溶液及试样溶液中氯丙嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围之内.通过试样中待测物的
保留时间、特征离子相对丰度与浓度相近的基质标准溶液的保留时间、特征离子相对丰度相对照定性.
试样液中待测物与标准品的保留时间偏差在±２.５％以内;特征离子相对丰度偏差满足表３的要求,则
可判定试样中存在相应的被测物.在上述色谱Ｇ质谱条件下,氯丙嗪及内标标准溶液特征离子色谱图
见附录A.
８.５ 空白试验
取空白试料,......
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