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| 标准编号 | GB 31656.9-2021 (GB31656.9-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of pendimethalin residue in aquatic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 7,798 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.9-2021: 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
食品安全国家标准
水产品中二甲戊灵残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １.１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱Ｇ串联质谱法
1 范围
本文件规定了水产品中二甲戊灵残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类可食性组织中二甲戊灵残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 30891-2014 水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中残留的二甲戊灵经乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，Ci₈吸附剂去除脂类杂质，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。
5试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1乙腈(C₂H₃N):色谱纯。
5.1.2 甲醇(CH₄O):色谱纯。
5.1.3甲酸(CH₂O₂):色谱纯。
5.1.4 正己烷(C₆H):色谱纯。
5.1.5丙酮(C₃H₈O):色谱纯。
5.1.6 氯化钠(NaCl),
5.2溶液配制
5.2.1 正己烷-丙酮溶液：取正己烷500 mL、丙酮500 mL,混匀。
5.2.2 甲酸水溶液(0.1%):取甲酸1mL,用水稀释至1000mL。
5.3标准品
5.3.1 二甲戊灵(Pendimethalin,Ci₃Hi₉N₃O₄,CAS号：40487-42-1),含量≥98.0%。
5.3.2氘代二甲戊灵(Pendimethalin-Ds,C₃H₁₄N₃O₄D₅,CAS号：1219803-39-0),含量≥98.0%。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备液(1mg/mL):取二甲戊灵标准品约10mg,精密称定，用乙腈溶解并稀释定容至10mL容量瓶，摇匀，即得。4℃避光保存，有效期6个月。
5.4.2内标储备液(1 mg/mL):取氘代二甲戊灵标准品约10 mg,精密称定，用乙溶解并稀释定容至10mL容量瓶，摇匀，即得。4℃避光保存，有效期6个月。
5.4.3标准中间液(1μg/mL):准确移取二甲戊灵标准储备液0.1mL,于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为1μg/mL的标准中间液。4℃下避光保存，有效期2周。
5.4.4内标中间液(1μg/mL):准确移取氘代二甲戊灵标准储备液0.1mL,于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为1μg/mL的内标中间液。4℃下避光保存，有效期2周。
5.5材料
5.5.1 HLB固相萃取柱：60 mg/3mL,或相当者。
5.5.2 Cs吸附剂：40μm～60μm。
5.5.3微孔滤膜：0.22μm,耐有机试剂。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI源)。
6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g。
6.3氮吹仪。
6.4 均质机。
6.5涡旋混合器。
6.6离心机：10000 r/min或以上。
6.7 超声波振荡器。
6.8旋转蒸发器。
6.9 固相萃取装置。
7试料的制备与保存
7.1 试料的制备
按GB/T 30891-2014附录B的要求制样。
a) 取均质的供试样品，作为供试试料；
b) 取均质的空白样品，作为空白试料；
c) 取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。
7.2试料的保存
-18℃以下保存。
8测定步骤
8.1 提取
称取试料5.0g(准确至±0.02 g),加内标工作液50μL,混匀，依次加水6mL、氯化钠1g,乙腈20mL,3000 r/min涡旋1min,超声提取20 min,4000 r/min离心10 min。取上清液，残渣加乙腈20mL重复提取一次，合并上清液。40℃旋蒸浓缩至近干，加乙腈3mL溶解残渣，备用。
8.2净化
固相萃取柱用乙腈3mL活化，取备用液过柱，控制流速不超过1mL/min,用乙腈3mL淋洗，加正己烷-丙酮溶液8mL洗脱。收集洗脱液，40℃氮吹至近干，准确加入乙腈2mL复溶，加C吸附剂0.5 g,以3000 r/min涡旋1 min,以4000 r/min离心10 min,取上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
8.3标准曲线的制备
准确移取标准工作液、内标工作液各适量，用乙腈稀释配制成二甲戊灵浓度分别为2.5μg/L、
5.0μg/L、10.0μg/L、20.0 μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L,氘代二甲戊灵浓度均为25.0μg/L的系列混合2
标准工作溶液，供液相色谱-串联质谱仪测定。使用时现用现配。以待测物与内标物峰面积比值为纵坐标、对应二甲戊灵浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，求回归方程和相关系数。
8.4 测定
8.4.1液相色谱参考条件
a) 色谱柱：Cis柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),或相当者；
b) 柱温：40℃;
c) 进样量：5pL;
d) 流速：0.5mL/min;
e) 流动相：A为乙腈，B为甲酸水溶液(0.1%);
f) 梯度洗脱条件见表1。
8.4.2 质谱参考条件
a) 离子源：电喷雾离子源(ESI源);
b) 扫描方式：正离子扫描；
c) 检测方式：多反应监测(MRM);
d) 电喷雾电压：3000 V;
e) 离子源温度：150℃;
f) 脱溶剂气温度：450℃;
g)脱溶剂气、碰撞气、辅助气等气体，在使用前应调节其流量，使质谱灵敏度达到检测要求；
h) 母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量等见表2。
8.4.3 测定方法
a) 定性方法
通过试样中各组分的保留时间、特征离子与相应的标准工作液中各组分的保留时间、特征离子相对照进行定性。在相同测试条件下，阳性样品保留时间与标准物质保留时间相对偏差在±2.5%以内，且检测到的相对离子丰度，应当与浓度相当的校正标准品相对丰度一致。定量与定性碎片离子丰度比应符合表3的要求。
b) 定量方法
将试样溶液和标准工作液在相同的色谱质谱条件下进行测定，作单点或多点校准，以色谱峰面积定量，内标法计算。标准工作液和试样液中目标物的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准溶液的多反应监测谱图见附录A。
8.5空白试验
取空白试料，除不加标准溶液外，采用相同的测定步骤进行平行操......
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