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| 标准编号 | GB 31656.17-2022 (GB31656.17-2022) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法 | | 英文名称 | (National Food Safety Standard - Determination of Dithiocyanomethane Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 8,820 | | 发布日期 | 2022-09-20 | | 实施日期 | 2023-02-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.17-2022: 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法
GB 31656.17-2022 英文名称: (National Food Safety Standard - Determination of Dithiocyanomethane Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography)
中华人民共和国国家卫生健康委员会
食品安全国家标准
水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定
气相色谱法
中华人民共和国国家标准
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前 言
本文件按照 GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中二硫氰基甲烷残留量测定的制样和气相色谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食组织中二硫氰基甲烷残留量的测定.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ３０８９１-２０１４ 水产品抽样规范
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试样中残留的二硫氰基甲烷,用二氯甲烷和正己烷混合液提取,去脂,中性氧化铝固相萃取柱净化,气
相色谱测定,外标法定量.
５ 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５１ 试剂
５１１ 乙腈(CH３CN):色谱纯.
５１２ 甲醇(CH３OH):色谱纯.
５１３ 正己烷(C６H１４):色谱纯.
５１４ 二氯甲烷(CH２Cl２):色谱纯.
５１５ 丙酮(CH３COCH３):色谱纯.
５１６ 无水硫酸钠(Na２SO４).
５２ 溶液配制
二氯甲烷Ｇ正己烷(１∶１,V/V):分别取二氯甲烷和正己烷２５０mL,混匀.现用现配.
５３ 标准品
二硫氰基甲烷(Methylenebisthiocyanate,C３H２N２S２,CAS号:６３１７Ｇ１８Ｇ６),含量≥９９％.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液:准确称取二硫氰基甲烷标准品１０mg,用乙腈适量使溶解并稀释定容至５０mL棕色
容量瓶,配制成浓度为２００μg/mL的标准储备液.-１８℃以下保存,有效期３个月.
５４２ 标准工作液:精确量取二硫氰基甲烷标准储备液适量,用二氯甲烷稀释,配制成浓度为
００５μg/mL、０１μg/mL、０５μg/mL、１０μg/mL、２０μg/mL、５０μg/mL和１００μg/mL的系列标准
工作液.现用现配.
５５ 材料
中性氧化铝固相萃取柱,填料６０mg/３mL,或相当者.
６ 仪器和设备
６１ 气相色谱仪,配脉冲式火焰光度(PFPD)检测器.
６２ 均质机.
６３ 旋转蒸发仪.
６４ 离心机.
６５ 涡旋混合器.
６６ 分析天平:感量０００００１g和００１g.
６７ 氮吹仪.
７ 试样的制备与保存
７１ 试样的制备
按GB/T ３０８９１-２０１４附录B的要求制样.
a) 取均质后的供试样品,作为供试试料;
b) 取均质后的空白样品,作为空白试料;
c) 取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料.
７２ 试样的保存
-１８℃以下冷冻保存.
８ 测定步骤
８１ 提取
取试料５g(准确至±００５g),置于５０mL具塞玻璃离心管中,加二氯甲烷Ｇ正己烷(１∶１,V/V)
１５mL,立即涡旋１min,超声提取１０min,４０００r/min离心５min,用玻璃胶头滴管取上清液于鸡心瓶中,
重复提取１次,合并２次上清液,混匀,４０℃氮气吹至０５mL~１０mL,备用.
８２ 净化和浓缩
取中性氧化铝固相萃取柱,上层添加无水硫酸钠１０g,将备用液过柱并收集,用二氯甲烷Ｇ正己烷
(１∶１,V/V)２０mL洗涤８１盛装提取液的鸡心瓶,过柱,并收集在１５mL玻璃试管中,再用二氯甲烷
８mL洗脱小柱,且收集在同一玻璃试管中,４０℃氮气吹干,加二氯甲烷Ｇ正己烷(１∶１,V/V)１０mL,涡旋
１min使其完全溶解,供气相色谱仪测定.
８３ 标准曲线的制备
精密量取系列标准工作液适量,供气相色谱测定.以测得峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横
坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.
８４ 测定
８４１ 色谱条件
a) 色谱柱:HPＧ５MS石英毛细管柱(３０m×０３２mm,粒径０２５μm),或相当者;
b) 进样方式:不分流进样;
c) 载气:氮气,纯度９９９９９％;
d) 柱流速:１０mL/min;
e) 进样口温度２３０℃,检测器温度３１０℃;
f) 柱温程序:初始柱温５０℃,保持１min,以２５℃/min升温至１８０℃,保持２min;
g) 进样量:１０μL.
８４２ 测定法
取试料溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算.标准溶液及试料溶
液中二硫氰基甲烷响应值应在仪器检测的线性范围之内.在上述色谱条件下,标准溶液气相色谱图见附
录A.
８４３ 空白试验
取空白试料,除不加药物外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作.
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