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| 标准编号 | GB 31893-2015 (GB31893-2015) | | 中文名称 | 水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法 | | 英文名称 | Limit and determination of the water-soluble chromium (Ⅵ) content for cement [Including 2020XG1] | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | Q11 | | 国际标准分类 | 91.100.10 | | 字数估计 | 10,165 | | 发布日期 | 2015-09-11 | | 实施日期 | 2016-10-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 12573; GB/T 17671; JC/T 681; JJG 196 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了通用硅酸盐水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其他水泥。 | GB 31893-2015
Limit and determination of the water-soluble chromium(Ⅵ) content for cement
ICS 91.100.10
Q11
中华人民共和国国家标准
水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法
2015-09-11发布
2016-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第3章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国建筑材料联合会提出。
本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。
本标准主要起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建材检验认证集团股份有限公司。
本标准参加起草单位:新疆建筑材料研究院、云南省建筑材料产品质量检验研究院、贵州省建材产
品质量监督检验院、广东省水泥质量监督检验站广州站、海南省产品质量监督检验所、中国建材检验认
证集团浙江有限公司、辽宁省建筑材料监督检验院、瑞泰科技股份有限公司。
本标准起草人:倪竹君、黄小楼、崔健、刘文长、范磊、刘晨、刘晓莉、周桂林、夏莉娜、于利刚、黄艳、
包东风、温玉刚、王瑞海、戴平、于克孝、罗邦茜、徐颖、韩颖、邱娟、王伟、李莉、王立新、刘涛。
水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法
1 范围
本标准规定了通用硅酸盐水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法。
本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其他水泥。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12573 水泥取样方法
GB/T 17671 水泥胶砂强度检验方法(ISO 法)
JC/T 681 行星式水泥胶砂搅拌机
JJG196 常用玻璃量器检定规程
3 指标要求
水泥中水溶性铬(Ⅵ)含量不大于10.00mg/kg。
4 试验
4.1 水泥试样的制备
按GB/T 12573方法取样,送往实验室的样品应具有代表性和均匀性。用缩分器或用四分法缩分
至约1000g待测试样,放入一个密封、洁净、干燥的容器中,充分混匀。所有操作尽可能迅速,以减少
试样与空气的接触时间。
4.2 试验方法
按附录A进行。
5 检验规则
5.1 检验形式
5.1.1 本标准所列指标要求为型式检验项目。
5.1.2 在正常生产情况下,水泥生产企业每半年至少进行一次水溶性铬(Ⅵ)含量检验。
5.1.3 有下列情况之一时,应进行检验:
---新产品的试制定型时;
---产品异地生产时;
---生产工艺、耐火材料及原材料有改变时;
---产品停产六个月以上,恢复生产时。
5.2 检验结果的判定
检验结果符合第3章要求的为合格品。检验结果不符合第3章要求的为不合格品。
附 录 A
(规范性附录)
水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定方法 二苯碳酰二肼分光光度法
A.1 原理
将水泥试样、标准砂和水搅拌成水泥胶砂,过滤。滤液中加入二苯碳酰二肼,调整酸度、显色,在
540nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线上查得溶液中铬(Ⅵ)浓度c。
A.2 试验的基本要求
A.2.1 试验次数与要求
测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。
例行生产控制分析时,测定的试验次数可以为一次。
测定应同时进行空白试验,并对所测定结果加以校正。
A.2.2 重复性与再现性
重复性---重复条件下的精密度,是指测试结果由同一操作人员在较短的时间间隔内,在同一实验
室中采用同一设备对同一试样用相同方法测得的。
再现性---再现条件下的精密度,是指测试结果由不同操作人员在不同实验室中采用不同设备对
同一试样用相同方法测得的。
A.2.3 重复性限与再现性限
重复性限---一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
再现性限---一个数值,在再现性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
A.2.4 测定结果的重复性限与再现性限
本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差,以mg/kg表示。
在重复性条件下,采用本标准所列方法测定同一试样时,两次测定结果之差应在所列的重复性限
(表A.2)内。如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次测定结果之
差值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。
在再现性条件下,采用本标准所列方法对同一试样各自进行测定时,所得测定结果的平均值之差应
在所列的再现性限(表A.2)内。
A.2.5 质量、体积和结果的表示
用“克(g)”表示质量,溶出阶段精确至0.1g,分析阶段精确至0.0001g。移液管体积用“毫升
(mL)”表示,精确度按JJG196的规定执行。
测试结果以mg/kg计,保留小数点后两位。
A.2.6 空白试验
使用相同量的试剂和标准砂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行
校正。
A.3 试剂和材料
A.3.1 说明
除非另有说明外,所用试剂不低于分析纯。所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
本标准使用的浓液体试剂的密度为20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。
A.3.2 盐酸(HCl)
ρ=1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。
A.3.3 丙酮(C3H6O)
ρ=0.79。
A.3.4 1.0mol/L盐酸
量取8.33mL盐酸稀释至100mL,混匀。
A.3.5 0.04mol/L盐酸
量取0.33mL盐酸稀释至100mL,混匀。
A.3.6 二苯碳酰二肼[(C6H5NHNH)2CO]溶液
用天平(A.4.1.2)称取0.125g二苯碳酰二肼,用25mL丙酮(A.3.3)溶解,转移至50mL容量瓶
中,用丙酮稀释至标线,摇匀,避光保存。此溶液的使用期限为一周。
A.3.7 重铬酸钾(K2Cr2O7)
优级纯。
A.3.8 铬标准溶液
A.3.8.1 铬标准贮备液
用天平(A.4.1.2)称取0.1414g已在(140±5)℃烘过2h的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)(A.3.7),精
确至0.0001g,用少量水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准贮备液铬(Ⅵ)浓度为50mg/L。
A.3.8.2 铬标准溶液
吸取50.0mL铬标准贮备液(A.3.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液铬(Ⅵ)浓度为5mg/L。此标准溶液保持一个月。
A.3.8.3 工作曲线的绘制
移取铬(Ⅵ)浓度为5mg/L标准溶液(A.3.8.2)0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL和15.0mL
分别放入50mL容量瓶中,加水稀释至约20mL,依次加入5.0mL二苯碳酰二肼溶液(A.3.6)和5mL
0.04mol/L盐酸(A.3.5),用水稀释至标线,摇匀。放置15min后,使用分光光度计或光电比色计
(A.4.3),在540nm处测量溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铬(Ⅵ)标准溶液的浓度(0mg/L,
0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。
A.3.9 标准砂
满足GB/T 17671要求的中国ISO 标准砂。
A.4 仪器装置
A.4.1 天平
A.4.1.1 天平
精确至0.1g。
A.4.1.2 分析天平
精确至0.0001g。
A.4.2 水泥胶砂搅拌机
应符合JC/T 681的要求。
A.4.3 分光光度计或光电比色计
可在540nm处测量溶液的吸光度,带有10mm比色皿。
A.4.4 玻璃容量器皿
容量瓶:50mL、250mL、500mL和1000mL;
移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、15mL和50mL。
A.4.5 pH计
精度为0.1。
A.4.6 过滤装置
过滤装置由一个布氏漏斗(直径大于150mm),安装在一个1L~2L的抽滤瓶上,瓶底装入部分砂
子,瓶内有一个放于砂床上盛接滤液的小烧杯,抽滤瓶与真空泵相连,见图A.1。
说明:
1---布氏漏斗;
2---滤纸;
3---抽滤瓶;
4---盛接滤液的小烧杯;
5---砂子;
6---真空泵。
图A.1 过滤装置示意图
A.4.7 滤纸
中速定量滤纸,直径应与选择的布氏漏斗配套。
A.4.8 干燥箱
可控制温度(140±5)℃。
A.5 试验步骤
A.5.1 样品的制备
A.5.1.1 样品的组成
样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO 标准砂(A.3.9)。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。
制备一组样品需(450±2)g水泥,中国ISO 标准砂(1350±5)g和(225±1)mL水(V1)。
若待测水泥样品为快凝水泥,水灰比为0.50的胶砂在分析时不能充分过滤时,允许提高水灰比,直
至可以充分过滤(A.5.2)。水灰比应在报告中注明。
A.5.1.2 样品的混合
用天平(A.4.1.1)称取水泥和水,当水以体积加入时,精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机
(A.4.2)按照自动程序进行搅拌,也可以采用手动方式搅拌,步骤按以下要求控制。搅拌步骤如下:
a) 将水放入干燥的搅拌锅后加入水泥。
b) 立即打开搅拌机同时开始计时,低速搅拌30s,在第二个30s开始的同时均匀的加入标准砂,
再继续高速搅拌30s。
c) 停止搅拌90s。在停止过程的前30s内,用一个橡胶或塑料棒将粘附于叶片和锅壁上的砂浆
刮到锅中间。
d) 继续高速搅拌60s。
e) 各个搅拌阶段,时间误差应在±1s以内。
A.5.2 过滤
每次使用时,确保过滤装置(A.4.6)所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏
漏斗,放好滤纸(A.4.7),不要事先润湿滤纸,将水泥砂浆倒入过滤装置的布氏漏斗中,打开真空泵,抽气
约10min后得到至少10mL~15mL滤液,如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够量的测试
滤液。
如果滤液混浊,可再干过滤一遍或采用离心分离机分离过滤。
A.5.3 试样溶液吸光度的测定
在过滤后,吸取5.0mL(V2)滤液(A.5.2)放入100mL烧杯中,加水稀释至20mL,加入5.0mL二
苯碳酰二肼溶液(A.3.6)摇动,在pH计(A.4.5)指示下用1.0mol/L盐酸(A.3.4)调节溶液的pH值为
2.1~2.5,根据水泥中水溶性铬(Ⅵ)含量范围,按照表A.1选用合适的容量瓶,并将溶液转移至该容量
瓶(V3)中,用水稀释至标线,摇匀。放置15min后,使用分光光度计或光电比色计,在540nm处测量
溶液的吸光度,并扣除空白试验(A.2.6)的吸光度。在工作曲线(A.3.8.3)上查出铬(Ⅵ)的浓度(c),单
位为mg/L。
表A.1 容量瓶选取参考表
水溶性铬(Ⅵ)含量/(mg/kg) 0~10 10~30 >30
容量瓶体积V3/mL 50 250 500
A.6 结果计算和处理
水泥中水溶性铬(Ⅵ)的......
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