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| 标准编号 | GB 34457-2017 (GB34457-2017) | | 中文名称 | 饲料添加剂 磷酸三钙 | | 英文名称 | Feed additive -- Tricalcium phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,148 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB 34457-2017: 饲料添加剂 磷酸三钙
GB 34457-2017 英文名称: Feed additive -- Tricalcium phosphate
1 范围
本标准规定了饲料添加剂磷酸三钙的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于高温烧结法、化学沉淀法、植酸钙水解法生产的饲料添加剂磷酸三钙。
分子式:Ca3(PO4)2
相对分子质量:310.18(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
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GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB/T 6435 饲料中水分的测定
GB/T 6436-2002 饲料中钙的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13083-2002 饲料中氟的测定 离子选择电极法
GB/T 13088 饲料中铬的测定
GB/T 14699.1 饲料 采样
3 要求
3.1 外观和性状
色泽一致,粉末状,无臭无味,难溶于水,可溶于稀盐酸或稀硝酸。
3.2 技术指标
技术指标应符合表1的规定。
4 试验方法
本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的
三级水。
4.1 感官检验
采用目测及嗅觉检验产品外观和气味。
4.2 鉴别试验
4.2.1 试剂和材料
4.2.1.1 冰乙酸。
4.2.1.2 盐酸溶液:盐酸+水=1+1。
4.2.1.3 氨水溶液:氨水+水=2+3。
4.2.1.4 草酸铵溶液(100g/L):称取10g草酸铵,加入水100mL溶解。
4.2.1.5 硝酸银溶液(17g/L):称取1.7g硝酸银,加入水100mL溶解。
4.2.1.6 硝酸溶液:硝酸+水=1+8。
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 钙离子的鉴别
称取试料0.1g,加5mL冰乙酸溶解(4.2.1.1),煮沸冷却后过滤,滤液加5mL草酸铵溶液(4.2.1.4),
产生白色沉淀。此沉淀应溶于盐酸溶液(4.2.1.2)中。
4.2.2.2 磷酸根的鉴别
称取试料0.1g,溶于10mL水中,加1mL硝酸银溶液(4.2.1.5),生成黄色沉淀,此沉淀应溶于过
量氨水溶液(4.2.1.3)或硝酸溶液(4.2.1.6),不溶于冰乙酸(4.2.1.1)。
4.3 钙含量测定
4.3.1 分析步骤
4.3.1.1 试验溶液的制备
称取试料0.5g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,用少量水润湿后加10mL盐酸溶液和
20mL蒸馏水,盖上表面皿煮沸,当溶液体积小于20mL时,添加少量蒸馏水至30mL,共煮沸10min。
冷却后移入250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,干过滤(弃去最初20mL滤液)。此溶液为试验
溶液A,用于钙含量和总磷含量的测定。
4.3.1.2 空白试验溶液的制备
除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时同样处理。
4.3.2 测定
用移液管移取10mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL锥形瓶中。按GB/T 6436-
2002中13.2和第14章规定的方法测定和计算。
4.4 总磷含量的测定
4.4.1 原理
在酸性介质中,以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过
滤、烘干、称量,计算总磷含量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 盐酸溶液:盐酸+水=1+4。
4.4.2.2 钼酸钠。
4.4.2.3 柠檬酸。
4.4.2.4 硝酸。
4.4.2.5 喹啉。
4.4.2.6 丙酮。
4.4.2.7 喹钼柠酮溶液
称取70g钼酸钠(4.4.2.2)溶解于100mL水中(溶液a);称取60g柠檬酸(4.4.2.3)溶解于150mL
水和85mL硝酸(4.4.2.4)中(溶液b);在搅拌下将溶液a倒入溶液b中(溶液c);在100mL水中加入
35mL硝酸(4.4.2.4)和5mL喹啉(4.4.2.5)(溶液d);将溶液d倒入溶液c中,放置12h后,用玻璃砂坩
埚过滤,再加入280mL丙酮(4.4.2.6),用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
4.4.3 仪器和设备
4.4.3.1 玻璃砂坩埚:孔径5μm~15μm。
4.4.3.2 电热恒温干燥箱。
4.4.4 分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(4.3.1.1)和空白试验溶液(4.3.1.2)分别置于250mL烧杯中,加
水至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液(4.4.2.7),盖上表面皿,在(75±5)℃水浴中加热保温
30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却至室温,在冷却过程中
搅拌3次~4次,用预先在(180±5)℃或(250±10)℃下恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液,以倾析法用
洗瓶冲洗沉淀5次~6次,每次用水约20mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中,用水洗涤沉淀3次~
4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,在(180±5)℃ 下干燥45min或 (250±10)℃下
干燥15min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001g。
4.4.5 结果计算与表示
总磷含量以磷(P)的质量分数X1 计,数值以%表示,按式(1)计算。
两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果
保留至小数点后一位。
4.5 干燥减量的测定
按GB/T 6435测定。
4.6 氟含量的测定
称取试料0.5g~1g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加1mol/L盐酸溶液溶解并定容
至刻度,混匀,干过滤(弃去前20mL滤液),收集滤液。取25mL滤液至50mL容量瓶中,其余步骤按
GB/T 13083-2002测定。
4.7 砷含量的测定
按GB/T 13079-2006中第5章测定。
4.8 铅含量的测定
按GB/T 13080测定。
4.9 铬含量的测定
按GB/T 13088测定。
4.10 细度测定
按 GB/T 5917.1测定。
4.11 酸不溶物含量测定
4.11.1 试剂和材料
盐酸溶液:盐酸+水=1+1。
4.11.2 仪器和设备
4.11.2.1 玻璃砂......
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