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| 标准编号 | GB 437-2009 (GB437-2009) | | 中文名称 | 硫酸铜(农用) | | 英文名称 | Copper sulfate (For crops use) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.30 | | 字数估计 | 10,189 | | 发布日期 | 2009-04-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 437-1993 | | 引用标准 | GB//T 601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796 | | 采用标准 | FAO 44.2s/TC/S-1989, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了硫酸铜的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运;本标准适用于由含5个结晶水的硫酸铜及其生产中产生的杂质组成的硫酸铜。 |
GB 437-2009: 硫酸铜(农用)
GB 437-2009 英文名称: Copper sulfate (For crops use)
中华人民共和国国家标准
代替GB 437-1993
硫 酸 铜 (农 用)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了硫酸铜的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由含5个结晶水的硫酸铜及其生产中产生的杂质组成的硫酸铜。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3 要求
3.1 外观
蓝色或蓝绿色晶体,无可见外来杂质。
3.2 技术指标
硫酸铜应符合表1要求。
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样
量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
4.2.1 加热法
加热后,颜色应由蓝色变成白色,冷却后加水其颜色恢复蓝色。
4.2.2 沉淀法
在盐酸存在的条件下滴加氯化钡溶液,产生白色沉淀。
4.3 硫酸铜质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用水溶解,在微酸性条件下,加入适量的碘化钾与二价铜反应,析出等摩尔碘,以淀粉为指示
剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,计算试样中硫
酸铜含量。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.3 测定步骤
称取试样约1g(精确至0.0002g)于250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加三滴浓硝酸,煮沸,
冷却,逐滴加入饱和碳酸钠溶液,直至有微量沉淀出现为止,然后加入4mL乙酸溶液,使溶液呈微酸
性,加10mL饱和氟化钠溶液,5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,直至溶液呈淡黄色。加
3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。
4.3.5 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.6%。
4.4 砷、铅和镉质量分数的测定
4.4.1 砷质量分数的测定
4.4.1.1 方法提要
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将试样溶液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒在酸性条件下
产生的氢气生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢,再与溴化汞试纸形成黄色至橙色的色斑,与
标准砷斑比较定量。
4.4.1.2 试剂和溶液
盐酸。
碘化钾溶液:ρ(KI)=150g/L,贮于棕色瓶内(临用前配制)。
氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=200g/L。
硫酸溶液:犮(H2SO4)=1mol/L。
氯化亚锡溶液:ρ(SnCl2·2H2O)=400g/L,称取20g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于50mL盐
酸;(贮藏于0℃冰箱中)。
乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于乙酸铅溶液中,2h后取出晾干。
无砷金属锌。
水:新蒸二次蒸馏水。
三氧化二砷(As2O3):烘至恒重保存于硫酸干燥器中。
砷标准溶液A:称取0.1320g三氧化二砷于1000mL容量瓶中,加入5mL氢氧化钠溶液溶解,
加入25mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀[此溶液ρ(As)=0.100mg/mL]。
砷标准溶液B:用移液管取上述溶液1mL于100mL容量瓶中,加入1mL硫酸溶液,用水稀释至
刻度,摇匀[此溶液ρ(As)=1.0μg/mL]。
4.4.1.3 仪器
4.4.1.4 测定步骤
4.4.1.4.1 标样溶液的配制
吸取砷标准溶液B1mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL,分别置于锥形瓶中,加5mL盐酸,加水至
30mL,再加5mL碘化钾溶液,5滴氯化亚锡溶液,混匀,室温放置10min。
4.4.1.4.2 试样溶液的配制
称取0.1g试样(精确至0.0002g)置于锥形瓶中,加5mL盐酸,加水至30mL,再加5mL碘化钾
溶液,5滴氯化亚锡溶液,混匀,室温放置10min。
4.4.1.4.3 测定
向上述锥形瓶中,各加入3g无砷金属锌,并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷
管,于25℃放置1h,取出砷斑进行比较,得到试样中砷的质量,如果试样的砷斑颜色在标样砷斑颜色之
外,可增加或减少称样量,使样品砷斑颜色在可比较标样砷斑颜色之内。
4.4.1.5 计算
试样中砷的质量分数2(mg/kg),按式(2)计算:
4.4.2 铅质量分数的测定
4.4.2.1 方法提要
试样用盐酸-硝酸分解后,试样溶液中的镉在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从铅
空心阴极灯射出的特征波长217.0nm的光,吸光值与镉基态原子浓度成正比。
4.4.2.2 试剂和溶液
4.4.2.3 仪器
原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。
电热板:温度在250℃内可调。
4.4.2.4 测定步骤
4.4.2.4.1 试样溶液的制备
称取试样(2~4)g(精确到0.0002g),置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入30mL盐酸和
GB 437-2009
10mL硝酸,盖上表面皿,在(150~200)℃电热板上微沸30min后,移开表面皿继续加热,蒸至近干,
取下。冷却后加4mL盐酸和50mL水,混匀过滤。收集滤液于100mL容量瓶中,滤干后用少量水冲
洗残渣3次,合并于滤液中,加水至刻度,备用。
4.4.2.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铅标准储备液0.1mL、0.2mL、0.3mL于3个100mL容量瓶中,加入4mL盐酸,用水
定容,混匀。此铅标准溶液的质量浓度分别为1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg。同时配制空白溶液。在选
定最佳工作条件下,使用空气-乙炔火焰,于波长217.0nm处,以空白溶液为参比,测定各标准溶液的吸
光值。以铅标准溶液的质量分数(mg/kg)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。
4.4.2.4.3 测定
试样溶液(或适当稀释后)在与标准溶液相同的测定条件下,测得试样溶液的吸光值,在工作曲线上
查出相应的铅的质量浓度(mg/kg)。
4.4.2.6 允许差
本方法两次测定平行结果之差应不大于10mg/kg。
4.4.3 镉质量分数的测定
4.4.3.1 方法提要
试样用盐酸-硝酸分解后,试样中的镉在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从镉空心
阴极灯射出的特征波长228.8nm的光,吸光值与镉基态原子浓度成正比。
4.4.3.2 试剂和溶液
4.4.3.3 仪器
原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧器及镉空心阴极灯;
电热板:温度在250℃内可调。
4.4.3.4 测定步骤
4.4.3.4.1 试样溶液的制备
称取试样(2~4)g(精确到0.0002g),置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入30mL盐酸和
10mL硝酸,盖上表面皿,在(150~200)℃电热板上微沸30min后,移开表面皿继续加热,蒸至近干,
取下。冷却后加4mL盐酸和50mL水,混匀过滤。收集滤液于100mL容量瓶中,用少量水冲洗残渣
3次并合并于滤液中,加水至刻度,备用。
4.4.3.4.2 标准曲线的绘制
吸取镉标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,用水定容,混匀。分别从上述溶液中吸取
1.0mL、2.0mL、4.0mL于3个100mL容量瓶中,加入4mL盐酸,用水定容,混匀。同时配制空白
溶液,此镉标准溶液的质量浓度分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg。在选定的工作条件下,使
用空气-乙炔火焰,于波长228.8nm处以空白溶液为参比测定各标准溶液的吸光值。以镉标准溶液的
质量浓度(mg/kg)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。
4.4.3.4.3 测定
试样溶液(或适当稀释后)在与标准溶液相同的测定条件下,测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上
查出相应的镉的质量分数(mg/kg)。
4.4.3.5 计算
试样中镉的质量分数4(mg/kg),按式(4)计算:
4.5 水不溶物的测定
4.5.1 方法提要
适量样品用水加热溶解,不溶物趁热过滤并干燥,水不溶物含量以固体不溶物占样品的质量分数
计算。
4.5.2 试剂
水。
4.5.3 仪器
标准具塞磨口锥形瓶:250mL;
玻璃砂心坩埚漏斗:G4型;
锥形抽滤瓶:500mL;
烘箱;
玻璃干燥器;
水浴锅。
4.5.4 测定步骤
将玻璃砂心坩埚漏斗烘干(110℃约1h)至恒重(精确至0.0002g),放入干燥器中冷却待用。称
取10g试样(精确至0.0002g),置于锥形瓶中,加入100mL水和2滴浓硫酸,加热使其溶解,趁热用
已恒重的G4过滤坩埚过滤,用热水每次20mL洗涤滤渣(共洗5次)。将盛有滤渣的G4过滤坩埚,放
入105℃~110℃烘箱中烘至恒重。
4.5.5 计算
4.6 酸度的测定
4.6.1 试剂和溶液
水:新煮沸过的,pH值6~8;
酒石酸氢钾:饱和溶液,pH=3.56(25℃);pH=3.55(30℃);
冰乙酸;
氢氧化钠标准滴定溶液:犮(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T 601配制和标定。
4.6.2 仪器
pH计(附有电磁搅拌器);
玻璃电极;
饱和甘汞电极;
滴定管:10mL,具有0.05mL分度。
4.6.3 测定步骤
仪器稳定后,把电极放入标准缓冲溶液中[饱和酒石酸氢钾的pH 值,pH=3.56(25℃),pH=
3.55(30℃)],将仪器读数调到该温度下标准缓冲溶液的pH值读数位置,当标准缓冲溶液的读数不变
时,此仪器即可使用。
4.6.3.2 测定
称取试样约2g(精确至0.002g),置于100mL烧杯中,加入50mL水,在电磁搅拌下使试样溶解,
然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH计读数到4.00,即为终点。
4.6.4 计算
试样中酸度的质量分数6(%)按式(6)计算:......
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