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| 标准编号 | GB 5009.34-2022 (GB5009.34-2022) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of sulfur dioxide in foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 14,120 | | 发布日期 | 2022-06-30 | | 实施日期 | 2022-12-30 | | 旧标准 (被替代) | GB 5009.34-2016 | | 归口单位 | 国家健康卫生委员会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局 | GB 5009.34-2022: 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
GB 5009.34-2022 英文名称: National food safety standard - Determination of sulfur dioxide in foods
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB 5009.34—2022
食品安全国家标准
食品中二氧化硫的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
1 范围
本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。
第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二 氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。
第一法 酸碱滴定法
2 原理
采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，
二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
3 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 过氧化氢(H₂O₂):30%。
3.1.2 无水乙醇(C₂H₅OH)。
3.1.3 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.4 甲基红(C₁₅H₁₅N₃O₂)。
3.1.5 盐酸(HCl)(p0=1.19g/mL)。
3.1.6 氮气(纯度>99.9%)。
3.2 试剂配制
3.2.1 过氧化氢溶液(3%):量取质量分数为30%的过氧化氢100 mL, 加水稀释至1000 mL 。 临用时现配。
3.2.2 盐酸溶液(6 mol/L): 量取盐酸(p2=1.19 g/mL)50mL,缓缓倾入50 mL 水中，边加边搅拌。
3.2.3 甲基红乙醇溶液指示剂(2.5 g/L): 称取甲基红指示剂0.25 g,溶于100 mL 无水乙醇中。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L): 按照 GB/T 601配制并标定，或经国家认证并授予标准物质证
书的标准滴定溶液。
3.3.2 氢氧化钠标准溶液(0.01 mol/L): 移取氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)10.0mL于100 mL 容量瓶中，加无二氧化碳的水稀释至刻度。
4 仪器和设备
4.1 玻璃充氮蒸馏器：500 mL 或1000 mL, 另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录 A。
4.2 电子天平：感量为0.01 g。
4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL 滴定管。
4.4 粉碎机。
4.5 组织捣碎机。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
5.1.1 液体试样
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量应大于1 L,对于袋装、瓶装等包装 试样需至少采集3个包装(同一批次或号),将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检 测用。
5.1.2 固体试样
取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品(烘炒类、油炸类、其他类)、食 糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水 制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充 分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，贮存于洁净 盛样袋内，密闭并标识，供检测用。
5.1.3 半流体试样
对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装(同一批次或号);对于酱、果蔬罐头及其他半流体试样，采样量均应大于600g,采用组织捣碎机捣碎混匀后，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检 测用。
5.2 试样测定
取固体或半流体试样20 g～100 g(精确至0.01 g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20 mL (g)～200mL(g), 将称量好的试样置于图 A.1 中圆底烧瓶 A 中，加水200 mL～500mL。安装好装置 后，打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度<15℃),将冷凝管的上端 E 口处连接的玻璃导管置于 100mL 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50 mL 作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液 液面以下)。在吸收液中加入3滴2.5 g/L 甲基红乙醇溶液指示剂，并用氢氧化钠标准溶液 (0.01 mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，调节气体流量计至 1.0 L/min～2.0L/min;打开分液漏斗 C 的活塞，使6 mol/L 盐酸溶液10 mL 快速流入蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5 h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液 (0.01mol/L)滴定至黄色且20 s 不褪，并同时进行空白试验。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 检出限与定量限
当用0.01 mol/L 氢氧化钠滴定液时，固体或半流体称样量为35 g 时，检出限为1mg/kg,定量限为10 mg/kg;液体取样量为50 mL(g)时，检出限为1mg/L(mg/kg),定量限为6 mg/L(mg/kg)。
第 二 法 分 光 光 度 法
9 原理
样品直接用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏-释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺，生成蓝紫色络合物，该络合物的吸光度值与二氧 化硫的浓度成正比。
10 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。
10.1 试剂
10.1.1 氨基磺酸铵(H₆N₂O₃S)。
10.1.2 乙二胺四乙酸二钠(C₀H₁₄N₂Na₂O₈)。
10.1.3 甲醛(CH2O):36%～38%, 应不含有聚合物(没有沉淀且溶液不分层)。
10.1.4 邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)。
10.1.5 2%盐酸副玫瑰苯胺(C₀H₂₀CIN₃) 溶液。
10.1.6 冰乙酸(C₂H₄O₂)。
10.1.7 磷酸(H₃PO₄)。
10.2 试剂配制
10.2.1 氢氧化钠溶液(1.5 mol/L): 称取6.0 g NaOH(3.1.3),溶于水并稀释至100 mL。
10.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.05 mol/L): 称取1.86 g 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na), 溶于 水并稀释至100 mL。
10.2.3 甲醛缓冲吸收储备液：称取2.04 g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，加入36%～38%的甲醛溶 液5.5 mL,0.05 mol/L EDTA-2Na溶液20.0 mL, 混匀，加水稀释并定容至100 mL, 贮于冰箱中冷藏 保存。
10.2.4 甲醛缓冲吸收液：量取甲醛缓冲吸收储备液适量，用水稀释100倍。临用时现配。
10.2.5 盐酸副玫瑰苯胺溶液(0.5 g/L):量取2%盐酸副玫瑰苯胺溶液25.0 mL, 分别加入磷酸30 mL 和盐酸(3.1.5)12 mL, 用水稀释至100 mL, 摇匀，放置24 h,备用(避光密封保存)。
10.2.6 氨基磺酸铵溶液(3 g/L):称取0.30 g 氨基磺酸铵(H₆N₂O₃S) 溶于水并稀释至100 mL。
10.2.7 盐酸溶液(6 mol/L): 量取盐酸(3.1.5)50 mL, 缓缓倾入50 mL 水中边加边搅拌。
10.3 标准品
二氧化硫标准溶液(100μg/mL): 具有国家认证并授予标准物质证书。
10.4 标准溶液配制
二氧化硫标准使用液(10μg/mL): 准确吸取二氧化硫标准溶液(100 μg/mL)5.0 mL,用甲醛缓冲
吸收液定容至50 mL。 临用时现配。
11 仪器和设备
11.1 玻璃充氮蒸馏器：500 mL 或1000 mL, 或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。
11.2 紫外可见分光光度计。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同5.1.
12.2 试样处理
12.2.1 直接提取法
称取固体试样约10 g(精确至0.01 g),加甲醛缓冲吸收液100 mL, 振荡浸泡2 h,过滤......
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