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GB 5009.9-2016

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GB/T 5009.9-1985 英文版 199 GB/T 5009.9-1985 有增值税发票,[PDF]天数 <=2 食品中淀粉的测定方法 GB/T 5009.9-1985 作废

   
基本信息
标准编号 GB 5009.9-2016 (GB5009.9-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定
英文名称 Determination of starch in foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 12,188
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB/T 5009.9-2008; GB/T 5514-2008; GB/T 9695.14-2008
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.9-2016: 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定
GB 5009.9-2016 英文名称: Determination of starch in foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中淀粉的测定方法。
本标准第一法和第二法适用于食品(肉制品除外)中淀粉的测定;第三法适用于肉制品中淀粉的测
定,但不适用于同时含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉测定。
第一法 酶水解法
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 易于粉碎的试样
将样品磨碎过0.425mm筛(相当于40目),称取2g~5g(精确到0.001g),置于放有折叠慢速滤
纸的漏斗内,先用50mL石油醚或乙醚分5次洗除脂肪,再用约100mL乙醇(85%,体积比)分次充分
洗去可溶性糖类。根据样品的实际情况,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数,以保证干扰检测的可溶
性糖类物质洗涤完全。滤干乙醇,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗净滤纸,洗液并入烧
杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20mL淀粉酶溶液,在55℃~
60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色。若显蓝色,再加热糊化并
加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘溶液不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,
并加水至刻度,混匀,过滤,并弃去初滤液。
取50.00mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL盐酸(1+1),装上回流冷凝器,在沸水浴中回流
1h,冷后加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗
涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
5.1.2 其他样品
称取一定量样品,准确加入适量水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净晾干取可食部
分),称取相当于原样质量2.5g~5g(精确到0.001g)的匀浆,以下按5.1.1自“置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内”起依法操作。
5.2 测定
5.2.1 标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水
10mL,加入玻璃珠两粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,保持溶液
呈沸腾状态,以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标
准溶液的总体积,同时做三份平行,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相
当于葡萄糖的质量m1(mg)。
注:也可以按上述方法标定4mL~20mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化。
5.2.2 试样溶液预测
吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水
10mL,加入玻璃珠两粒,控制在2min内加热至沸,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样
溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒一滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终
点。记录试样溶液的消耗体积。当样液中葡萄糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,使每次滴
定消耗试样溶液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右。
5.2.3 试样溶液测定
吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水
10mL,加入玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中,使在2min内加热
至沸,保持沸腾状态继续以每两秒一滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。同
法平行操作三份,得出平均消耗体积。结果按式(1)计算。
当浓度过低时,则采取直接加入10.00mL样品液,免去加水10mL,再用葡萄糖标准溶液滴定至终
点,记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含葡萄糖的量
(mg)。结果按式(2)、式(3)计算。
5.2.4 试剂空白测定
同时量取20.00mL水及与试样溶液处理时相同量的淀粉酶溶液,按反滴法做试剂空白试验。即:
用葡萄糖标准溶液滴定试剂空白溶液至终点,记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之
差相当于10mL样液中所含葡萄糖的量(mg)。按式(4)、式(5)计算试剂空白中葡萄糖的含量。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法 酸水解法
8 原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。
9 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 盐酸(HCl)。
9.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
9.1.3 乙酸铅(PbC4H6O4·3H2O)。
9.1.4 硫酸钠(Na2SO4)。
9.1.5 石油醚:沸点范围为60℃~90℃。
9.1.6 乙醚(C4H10O)。
9.1.7 无水乙醇(C2H5OH)或95%乙醇。
9.1.8 甲基红(C15H15N3O2):指示剂。
9.1.9 精密pH试纸:6.8~7.2。
9.2 试剂配制
9.2.1 甲基红指示液(2g/L):称取甲基红0.20g,用少量乙醇溶解后,加水定容至100mL。
9.2.2 氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠加水溶解后,冷却至室温,稀释至100mL。
9.2.3 乙酸铅溶液(200g/L):称取20g乙酸铅,加水溶解并稀释至100mL。
9.2.4 硫酸钠溶液(100g/L):称取10g硫酸钠,加水溶解并稀释至100mL。
9.2.5 盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,与50mL水混合。
9.2.6 乙醇(85%V/V):取85mL无水乙醇,加水定容至100mL混匀。也可用95%乙醇配制。
9.3 标准品
D-无水葡萄糖(C6H12O6),纯度:≥98%(HPLC)。
9.4 标准溶液配制
葡萄糖标准溶液:准确称取1g(精确至0.0001g)经过98℃~100℃干燥2h的D-无水葡萄糖,加
水溶解后加入5mL盐酸,并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。
10 仪器和设备
10.1 天平:感量为1mg和0.1mg。
10.2 恒温水浴锅:可加热至100℃。
10.3 回流装置,并附250mL锥形瓶。
10.4 高速组织捣碎机。
10.5 电炉。
11 分析步骤
11.1 试样制备
11.1.1 易于粉碎的试样
磨碎过0.425mm筛(相当于40目),称取2g~5g(精确到0.001g),置于放有慢速滤纸的漏斗中,
用50mL石油醚或乙醚分五次洗去试样中脂肪,弃去石油醚或乙醚。用150mL乙醇(85%,体积比)分
数次洗涤残渣,以充分除去可溶性糖类物质。根据样品的实际情况,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次
数,以保证干扰检测的可溶性糖类物质洗涤完全。滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移
至250mL锥形瓶中,加入30mL盐酸(1+1),接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后,立即冷
却。待试样水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以氢氧化钠溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸
(1+1)校正至试样水解液刚变成红色。若试样水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使试样水解液
的pH约为7。然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min。再加20mL硫酸钠溶液
(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液
合并入容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。
11.1.2 其他样品
称取一定量样品,准确加入适量水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净晾干取可食部分)。
称取相当于原样质量2.5g~5g(精确到0.001g)的匀浆于250mL锥形瓶中,用50mL石油醚或乙醚分五
次洗去试样中脂肪,弃去石油醚或乙醚。以下按11.1.1自 “用150mL乙醇(85%,体积比)”起依法操作。
13 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三法 肉制品中淀粉含量测定
14 原理
试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可
溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。
15 试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
15.1 试剂
15.1.1 氢氧化钾(KOH)。
15.1.2 95%乙醇。
15.1.3 盐酸(HCl)。
15.1.4 氢氧化钠(NaOH)。
15.1.5 铁氰化钾(C6FeK3N6)。
15.1.6 乙酸锌(C4H8O4Zn)。
15.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
15.1.8 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
15.1.9 无水碳酸钠(Na2CO3)。
15.1.10 柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
15.1.11 碘化钾(KI)。
15.1.12 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
15.1.13 溴百里酚蓝(C27H28Br2O5S):指示剂。
15.1.14 可溶性淀粉:指示剂。
15.2 试剂配制
15.2.1 氢氧化钾-乙醇溶液:称取氢氧化钾50g,用95%乙醇溶解并稀释至1000mL。
15.2.2 80%乙醇溶液:量取95%乙醇842mL,用水稀释至1000mL。
15.2.3 1.0mol/L盐酸溶液:量取盐酸83mL,用水稀释至1000mL。
15.2.4 氢氧化钠溶液:称取固体氢氧化钠30g,用水溶解并稀释至100mL。
15.2.5 蛋白沉淀剂分溶液A和溶液B:
a) 溶液A:称取铁氰化钾106g,用水溶解并稀释至1000mL。
b) 溶液B:称取乙酸锌220g,加冰乙酸30mL,用水稀释至1000mL。
15.2.6 碱性铜试剂:
溶液a:称取硫酸铜25g,溶于100mL水中。
溶液b:称取无水碳酸钠144g,溶于300mL~400mL50℃水中。
溶液c:称取柠檬酸50g,溶于50mL水中。
将溶液c缓慢加入溶液b中,边加边搅拌直至气泡停止产生。将溶液a加到次混合液中并连续搅拌,
冷却至室温后,转移到1000mL容量瓶中,定容至刻度,混匀。放置24h后使用,若出现沉淀需过滤。
取1份次溶液加入到49份煮沸并冷却的蒸馏水,pH应为10.0±0.1。
15.2.7 碘化钾溶液:称取碘化钾10g,用水溶解并稀释至100mL。
15.2.8 盐酸溶液:取盐酸100mL,用水稀释至160mL。
15.2.9 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T 601制备。
15.2.10 溴百里酚蓝指示剂:称取溴百里酚蓝1g,用95%乙醇溶并稀释到100mL。
15.2.11 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入盛有50mL沸水中调匀,煮沸,临用时配置。
16 仪器和设备
16.1 天平:感量为10mg。
16.2 恒温水浴锅。
16.3 冷凝管。
16.4 绞肉机:孔径不超过4mm。
16.5 电炉。
17 分析步骤
17.1 试样制备
取有代表性的试样不少于200g,用绞肉机绞两次并混匀。
绞好的试样应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。贮存的试样启用时应重新混匀。
17.2 淀粉分离
称取试样25g(精确到0.01g,淀粉含量约1g)放入500mL烧杯中,加入热氢氧化钾-乙醇溶液
(15.2.1)300mL,用玻璃棒搅匀,盖上表面皿,在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后,将沉淀完全转移到
漏斗上过滤,用80%热乙醇溶液(15.2.2)洗涤沉淀数次。根据样品的特征,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数,以保证糖洗涤完全。
17.3 水解
将滤纸钻孔,用1.0mol/L盐酸溶液(15.2.3)100mL,将沉淀完全洗入250mL烧杯中,盖上表面
皿,在沸水浴中水解2......
   
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