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| 标准编号 | GB 8270-2014 (GB8270-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Stevioside | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X41 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 11,165 | | 发布日期 | 1/28/2015 | | 实施日期 | 7/28/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB 8270-1999 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以甜叶菊(Sterna Rebaudiana Bertoni)干叶为原料, 经提取、精制而得的食品添加剂甜菊糖苷。主要糖苷为甜菊苷和瑞鲍迪苷A, 其他已知糖苷包括瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞饱迪昔D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷及甜菊双糖苷。 | GB 8270-2014
(National food safety standards for food additives stevia)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 甜菊糖苷
2015-01-28发布
2015-07-28实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB 8270-1999《食品添加剂 甜菊糖甙》。
本标准与GB 8270-1999相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷”;
---修改了标准结构;
---修改了结构式、分子式和相对分子质量等相关内容;
---取消了理化指标中的等级要求,统一指标;
---修改了鉴别试验;
---修改了理化指标中甜菊糖苷含量、灼烧残渣和干燥减量指标;
---删除了理化指标中甜度、比旋光度、比吸光度和重金属指标;
---增加了铅、甲醇和乙醇指标。
食品安全国家标准
食品添加剂 甜菊糖苷
1 范围
甜菊糖苷。主要糖苷为甜菊苷和瑞鲍迪苷A,其他已知糖苷包括瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、
瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷及甜菊双糖苷。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 主要糖苷的分子式
甜菊苷:C38H60O18
瑞鲍迪苷A:C44H70O23
2.2 9种糖苷的结构式
9种糖苷的压合物名称、R1 位取代基和R2 位取代基见表1。
表1 9种糖苷的压合物名称、R1 位取代基和R2 位取代基
化合物名称
中文名称 英文名称
R1 位取代基 R2 位取代基
甜菊苷 stevioside β-Glc β-Glc-β-Glc(2→1)
瑞鲍迪苷A rebaudiosideA β-Glc
β-Glc-β-Glc(2→1)
-Glc(3→1)
瑞鲍迪苷B rebaudiosideB H
β-Glc-β-Glc(2→1)
-Glc(3→1)
瑞鲍迪苷C rebaudiosideC β-Glc
β-Glc-α-Rha(2→1)
-Glc(3→1)
瑞鲍迪苷D rebaudiosideD β-Glc-β-Glc(2→1)
β-Glc-β-Glc(2→1)
-Glc(3→1)
瑞鲍迪苷F rebaudiosideF β-Glc
β-Glc-β-Xyl(2→1)
-Glc(3→1)
表1(续)
化合物名称
中文名称 英文名称
R1 位取代基 R2 位取代基
杜克苷A dulcosideA β-Glc β-Glc-α-Rha(2→1)
甜茶苷 rubusoside β-Glc β-Glc
甜菊双糖苷 steviolbioside H β-Glc-β-Glc(2→1)
2.3 主要糖苷的相对分子质量
甜菊苷:804.88(按2007年国际相对原子质量)
瑞鲍迪苷A:967.03(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表2的规定。
表2 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽
状态
白色至浅黄色
粉末或晶体
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下观察其色泽和状态
3.2 理化指标
应符合表3的规定。
表3 理化指标
项 目 指 标 检验方法
甜菊糖苷含量(以干基计,w)/% ≥ 85 附录A中A.4
灼烧残渣(w)/% ≤ 1 GB 5009.4
干燥减量(w)/% ≤ 6 GB 5009.3直接干燥法a
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1 GB 5009.12
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 1 GB 5009.11
甲醇/(mg/kg) ≤
乙醇/(mg/kg) ≤
A.4
注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化目的的淀粉等食品原料。
a 干燥温度和时间分别为105℃±2℃和2h。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水
溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验
在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶
液的色谱图相对应。
A.2.2 试样溶液的pH
称取1g试样,溶于100mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。
A.3 甜菊糖苷含量的测定
A.3.1 方法一
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 乙腈:色谱纯。
A.3.1.1.2 磷酸二氢钠:色谱纯。
A.3.1.1.3 磷酸:色谱纯。
A.3.1.1.4 水:GB/T 6682-2008中规定的一级水。
A.3.1.1.5 乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。
A.3.1.1.6 磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH2PO4),溶于800mL水中,用磷酸调
节pH至2.6。
A.3.1.1.7 甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。
A.3.1.1.8 瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。
A.3.1.1.9 其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷
和甜菊双糖苷。
A.3.1.2 仪器和设备
高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器。
A.3.1.3 参考色谱条件
A.3.1.3.1 色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm,粒径5μm;或其他等效的色谱柱。
A.3.1.3.2 流动相:乙腈∶磷酸钠缓冲液=32∶68。
A.3.1.3.3 流动相流速:1.0mL/min。
A.3.1.3.4 检测波长:210nm。
A.3.1.3.5 进样量:2μL~10μL。
A.3.1.3.6 柱温:40℃。
A.3.1.4 分析步骤
A.3.1.4.1 混合标准品溶液的制备
分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜
茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。
混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。
A.3.1.4.2 标准溶液的制备
分别称取0.05g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001g,分别置于50mL的容量瓶
中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。
A.3.1.4.3 试样溶液的制备
称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻
度,得到试样溶液。
A.3.1.5 测定
在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样
溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试
样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶
苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。
A.3.1.6 结果计算
瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数wa按式(A.1)计算:
wa=
mR
m ×
Aa
AR×
100% (A.1)
式中:
mR ---瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg);
m ---试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg);
Aa ---试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值;
AR ---瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。
其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数wi 按式(A.2)计算:
wi=
mS
m ×
fi×Ai
AS ×
100% (A.2)
式中:
i ---s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、
杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷;
mS---甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg);
m ---试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg);
fi ---i组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞
鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷);
Ai ---试样溶液色谱图中i组分的峰面积值;
AS---甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。
由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量wa、ws、wb、wc、wd、wf、wda、wru和wsb,取各组分
含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。
A.3.2 方法二
A.3.2.1 试剂和材料
A.3.2.1.1 乙腈:色谱纯。
A.3.2.1.2 磷酸二氢钠:色谱纯。
A.3.2.1.3 磷酸:色谱纯。
A.3.2.1.4 水:GB/T 6682-2008中规定的一级水。
A.3.2.1.5 乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。
A.3.2.1.6 磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH2PO4),溶于800mL水中,用磷酸调
节pH至2.6,用水稀释至1000mL。
A.3.2.1.7 甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。
A.3.2.1.8 其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克
苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。
A.3.2.2 仪器和设备
同A.3.1.2。
A.3.2.3 参考色谱条件
同A.3.1.3。
A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 混合标准品溶液的制备
分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜
茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。
混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。
A.3.2.4.2 标准溶液的制备
称取0.05g甜菊苷标准品,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至
刻度,得到甜菊苷标准溶液。
A.3.2.4.3 试样溶液的制备
称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻
度,得到试样溶液。
A.3.2.5 测定
在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样
溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试
样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶
苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。
A.3.2.6 结果计算
9种糖苷含量(以干基计)的质量分数wi 按式(A.3)计算:
wi=
mS
m ×
fi×Ai
AS ×
100% (A.3)
式中:
i ---s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷
D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷;
mS---甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg);
m ---试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg);
fi ---i组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞
鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜
菊双糖苷);
Ai ---试样溶液色谱图中i组分的峰面积值;
AS---甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。
由式(A.3)计算得到9种组分的含量ws、wa、wb、wc、wd、wf、wda、wru和wsb,取各组分含量之和即
为试样中甜菊糖苷含量。
A.4 甲醇和乙醇的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 甲醇:色谱纯。
A.4.1.2 乙醇:色谱纯。
A.4.1.3 水:一级水。
A.4.2 仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为
0.25μm),或其他等效的色谱柱。
A.4.3.2 载气:氮气(纯度≥99.99%)。
A.4.3.3 载气流量:5.0mL/min。
A.4.3.4 柱温:40℃保持5min,以10℃/min升温至120℃,保持2min,最后以16℃/min升温至
200℃,保持5min。
A.4.3.5 进样口温度:200℃。
A.4.3.6 检测器温度:250℃。
A.4.3.7 进样体积:1mL。
A.4.3.8 分流比:1∶50。
A.4.4 参考顶空条件
A.4.4.1 顶空瓶温度:80℃。
A.4.4.2 顶空瓶平衡时间:30min。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 空白溶液的制备
移取2mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。
A.4.5.2 标准溶液的制备
A.4.5.2.1 甲醇标准溶液的制备
称取0.1g甲醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即
得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L
和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。
A.4.5.2.2 乙醇标准溶液的制备
称取0.1g乙醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,
即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、
200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别......
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