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| 标准编号 | GB 8921-2011 (GB8921-2011) | | 中文名称 | 磷肥及其复合肥中226镭限量卫生标准 | | 英文名称 | Limit standards for 226Ra in phosphate fertilizer and its compound fertilizer | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C57 | | 国际标准分类 | 13.280 | | 字数估计 | 9,935 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 8921-1988 | | 引用标准 | GB 11713; GB 11743 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了磷肥及其复合肥中226Ra的限量卫生指标及其相应的采样、检验要求及其结果判定。本标准适用于农业(包括蔬菜、果树等食用作物)用含磷肥料。 | GB 8921-2011
Limit standards for 226Ra in phosphate fertilizer and its compound fertilizer
ICS 13.280
C57
中华人民共和国国家标准
代替GB 8921-1988
磷肥及其复合肥中226镭
限量卫生标准
2011-12-30发布
2012-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准的第4章、5.1,第6章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB 8921-1988《磷肥放射性镭-226限量卫生标准》,与GB 8921-1988相比,本标准主
要修改如下:
---标准适用范围由磷肥扩展为磷肥及其复合肥料;
---本次修订保留了GB 8921-1988对磷肥中226镭的限值要求,删去了对磷矿石的要求;
---用附录的形式给出采集样品和制备样品的方法,并增加γ能谱分析226镭的方法。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:吉林省卫生厅卫生监督所。
本标准主要起草人:闫闯、孙武长、李涛、石岩、安福才、朴永德、王可心。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 8921-1988。
磷肥及其复合肥中226镭
限量卫生标准
1 范围
本标准规定了磷肥及其复合肥(以下合称含磷肥料)中226Ra的限量卫生指标及其相应的采样、检验
要求及其结果判定。
本标准适用于农业(包括蔬菜、果树等食用作物)用含磷肥料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 11713 用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法
GB 11743 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
磷肥 phosphatefertilizer
主要营养元素仅是磷元素的化学肥料。
3.2
同时含磷及其他主要营养元素(如氮、钾)的化学肥料。
4 含磷肥料中226Ra限量
含磷肥料中226Ra的含量不得高于500Bq·kg-1。
5 检验要求
5.1 由生产厂家质量检验部门每年进行一次样品采集,当改变生产工艺流程或原料及其配比时应采集
样品,送具有相应资质的检测机构检验。
5.2 含磷肥料的样品采集和制备可按照附录A的方法进行。
5.3 含磷肥料中226Ra含量的测定及其仲裁,可按照附录B中的闪烁射气法进行。
5.4 含磷肥料中226Ra含量的测定也可按照 GB 11713和 GB 11743中的γ能谱法进行。
6 结果判定
当含磷肥料中226Ra的检验结果低于500Bq·kg-1时,即认为含磷肥料符合标准要求。226Ra的检验结
果超过500Bq·kg-1时,应重新采集样品复检,复检结果仍超过500Bq·kg-1时,则判定不符合标准要求。
附 录 A
(规范性附录)
样品的采集和制备
A.1 样品的采集
过磷酸钙的生产工艺大体是一致的,产品含磷量不同,往往是含磷量高的,其放射性核素含量也高。
磷肥厂一般是搭配使用不同产地的磷矿石,采样时要分别采集以不同产地的磷矿石为原料的化肥成品。
A.2 袋装含磷肥料的取样要求
袋装含磷肥料取样,总袋数不超过500袋的,按表A.1规定随机取样。袋装含磷肥料置于平放位
置,从最长对角线插入取样针至袋的三分之一深处,取出不少于0.1kg的样品。所取总量不少于6kg
(考虑γ谱仪分析用量)。
超过500袋以上按式(A.1)计算:
袋装含磷肥料取样袋数=3×
3n (A.1)
式中:
n---每批含磷肥料总袋数。
表A.1 袋装含磷肥料取样袋数
总袋数 取 样 袋 数 总袋数 取 样 袋 数
1~10 全部袋数
11~49 11
50~64 12
65~81 13
82~101 14
102~125 15
126~151 16
152~181 17
182~216 18
217~254 19
255~296 20
297~343 21
344~394 22
395~450 23
451~500 24
- -
A.3 堆放含磷肥料的取样要求
堆放含磷肥料应在堆的斜面上,自离底部约0.3m开始至高度可达到的部位,划出若干水平线,在
各线相隔一定距离按图A.1拟定取样点。还应在含磷肥料堆的另一侧同样设置取样点。
图A.1 堆放含磷肥料取样点布局
小于50t的堆拟定10个点,50t~200t的堆拟定10~20个点,200t以上的堆拟定30个点。用取
样针或取样铲等取样工具,在取样点离表面0.2m 深处选取样品,每个取样点所取样品量不少于
0.1kg,所取样品量应不少于6kg。
A.4 试样制备
将所选取的样品充分混匀,然后平均分成两份,每份3kg,分装在两个干净的塑料袋内,在采样单
上注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样人姓名等装入样品袋内,一袋送检,一袋保存备用。
取足量样品称其鲜重,110℃烘干,冷却研细到150μm~250μm备用。
附 录 B
(规范性附录)
226Ra测定方法---闪烁射气法
B.1 方法提要
试样经碱熔融或酸浸、水浸取、过滤、沉淀用盐酸溶解,制成透明镭溶液,封闭两周,将累积的222Rn
全部转入闪烁室,测定α计数,计算出226Ra的含量。
B.2 试剂
B.2.1 无水碳酸钠,分析纯。
B.2.2 过氧化钠,分析纯。
B.2.3 硝酸钡0.2mol/L,分析纯。
B.2.4 盐酸3mol/L,分析纯。
B.2.5 柠檬酸,分析纯。
B.2.6 226Ra标准溶液(0.04Bq/L~0.4Bq/L)。
B.3 仪器和设备
B.3.1 自动定标器。
B.3.2 室内氡、钍分析器。
B.3.3 球型闪烁室(500mL)。
B.3.4 镍坩埚(50mL)。
B.3.5 扩散器(100mL)。
B.3.6 真空泵(30L/min)。
B.3.7 盒式压力计。
B.4 试验步骤
B.4.1 熔样
精确称取试样1.00g于镍坩埚内,加入2g~4g无水碳酸钠、6g过氧化钠,搅拌均匀后,再均匀覆
盖一层约3g的过氧化钠。将坩埚放入650℃~700℃的马福炉内,熔融7min~8min,当熔融物呈红
色流体时取出,稍冷。
B.4.2 提取
将坩埚外壁放在冷水中“脱壳”,然后放入500mL烧杯中,用200mL热蒸馏水提取,待剧烈反应停
止后,用少量稀盐酸清洗坩埚,再用蒸馏水将坩埚和表面皿冲洗干净,加入3mL0.2mol硝酸钡溶液,
加热近沸,取下。
B.4.3 分离
将上述溶液过滤于定性滤纸上,用0.1mol碳酸钠溶液洗涤沉淀3次,用蒸馏水洗涤一次,弃去
滤液。
B.4.4 溶解和封样
沉淀物用3mol盐酸和少量柠檬酸的混合液溶解于50mL烧杯中,将溶液转入100mL扩散器中,
用热蒸馏水洗涤滤纸至无黄色,将洗液合并于扩散器内。溶液总量控制在35mL左右,用真空泵排气
5min后,封闭一周,记下封闭时间。
B.4.5 送气
将已抽成真空并测出本底的闪烁室、干燥管、装有试样溶液的扩散器、活性炭管以及鼓泡管按附图
所示连接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开头,再缓慢打开活性炭管的玻璃开头,控制气流速度
约为120个气泡/min,10min后可加快送气速度,送气时间控制在15min左右。
B.4.6 测量
送气结束后,闪烁室放置3h,在已选择好的工作条件下测量三次,每次测量10min。
B.4.7 排气
测量结束后,马上用真空泵排除闪烁室内氡气及其子体并用氮气冲洗,使闪烁室恢复至正常本底。
B.4.8 K值标定
测样以装有226Ra标准溶液的扩散器代替装有样品溶液的扩散器,按B.4.5~B.4.7的步骤操作。
1---鼓泡管;
2---活性炭管;
3、7---止水夹;
4---扩散器;
5---玻璃开关;
6---干燥管;
8---闪烁室。
图B.1 送气系统联结图
B.5 计算
B.5.1 K 值计算 闪烁室的K 值(Bq/cpm)按式(B.1)计算:
K=ARa标
(1-e-λt)
I标
(B.1)
式中:
K 值---闪烁室换算系数,为仪器响应1计数/min相当的226Ra贝可数,单位为贝可分钟每计数
(Bq·min/计数);
ARa标---扩散器中226Ra标准溶液的活性,单位为贝可(Bq);
λ ---氡的衰变常数,单位为每天(d-1)......
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