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| 标准编号 | GB/T 11079-2015 (GB/T11079-2015) | | 中文名称 | 白油易炭化物试验法 | | 英文名称 | Test method for carbonizable substances in white mineral oil | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E42 | | 国际标准分类 | 75.140 | | 字数估计 | 11,120 | | 发布日期 | 2015-12-31 | | 实施日期 | 2016-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11079-2000 | | 引用标准 | GB/T 601; GB 4853; GB/T 6682 | | 起草单位 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | | 归口单位 | 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第43号 | | 提出机构 | 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了白油易炭化物的试验方法。本标准适用于白油。 | GB/T 11079-2015: 白油易炭化物试验法
GB/T 11079-2015 英文名称: Test method for carbonizable substances in white mineral oil
ICS 75.140
E42
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 11079-2000
白油易炭化物试验法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 11079-2000《白色油易炭化物试验法》,与GB/T 11079-2000相比主要差异
如下:
---标准名称变更;
---增加规范性引用文件GB/T 601和GB 4853(见第2章);
---增加安全警告说明内容(见6.2、6.3、6.4、6.9、6.15和8.3);
---增加了“向水中慢慢加入酸”(见6.2、6.3和6.4);
---对部分数值进行了修约和增加了允差(见7.1、7.2和7.3,2000年版的6.1、6.2和6.3);
---增加非铬强氧化洗液清洗试管(见8.1);
---删除了基础溶液配制中的“并迅速盖好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口”(2000年版的6.1、6.2和
6.3)。
本标准使用重新起草法修改采用ASTMD565-99(2013)《白色矿物油易炭化物试验法》(英文版)
编制。考虑到我国国情,在采用时,本标准做了一些修改。本标准与ASTMD565-99(2013)版的主要
差异:
---本标准删除了英制单位;
---本标准引用标准采用了我国相应的国家标准;
---本标准试剂纯度采用分析纯及以上纯度;
---按我国国情和标准版式对标准格式进行了重新编排;
---本标准对清洗试管步骤和试验结果判断进行细化,增加可操作性。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。
本标准主要起草人:赵彬、耿晨晨。
本标准首次发布于1987年5月,于2000年6月第一次修订,本次为第二次修订。
白油易炭化物试验法
警告:本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,但并无意对与此有关的所有安全问题都提
出建议。因此,在使用本标准之前,用户有责任建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章的适用性。
1 范围
本标准规定了白油易炭化物的试验方法。
本标准适用于白油。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB 4853 食品级白油
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法概要
在规定的条件下,用浓硫酸处理白油,并将处理后的颜色与标准比色液进行比较,判断其是否通过
试验。
4 方法应用
本标准是确定白油是否符合相应产品质量指标规定的一种方法。如GB 4853产品规格中要求测
定易炭化物。
5 仪器
5.1 试管:如图1,带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管,玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号,玻璃塞
采用13号标准磨口,试管长140mm±2mm,平均壁厚1.2mm,外径14.5mm~15.0mm,5mL和
10mL刻线经校正后,误差不应大于±0.2mL。盖上玻璃塞后,试管容积为13.6mL~15.6mL,试管口
向外卷边,以将试管卡在水浴盖上。
5.2 水浴:能将试管浸没至10mL刻线以上,可恒温至100℃±0.5℃。水浴带有适当材料制成的浴
盖,盖上开有直径约16mm的孔,通过孔可将试管悬挂于其中。
单位为毫米
图1 试管
5.3 比色器:用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色,比色器的大小和形状可任选,但是开孔的
大小和形状应符合图2所示的尺寸。
单位为毫米
6 试剂
6.1 蒸馏水:符合GB/T 6682三级水规格要求。
6.2 硫酸:优级纯,含量95%~98%(质量分数)(警告:可引起严重烧伤,蒸汽有极强的刺激性,强氧化
剂),应无氮,配成质量分数为94.7%±0.2%的硫酸溶液(以酸碱中和滴定法进行标定);另按硫酸与蒸
馏水体积比1∶3配成硫酸溶液(向水中慢慢加入酸,待冷却后使用)。无氮的检验:将被检验的硫酸用
同体积的蒸馏水稀释,冷却;取冷却后的硫酸溶液10mL,轻轻地叠加在10g/L二苯胺硫酸溶液上,不
要混合,在1h内接触面不应出现蓝色;此法可检出含量低至0.0002% (质量分数)的硝酸(HNO3)。
6.3 浓盐酸:分析纯,含量36%(质量分数)~38%(质量分数)(警告:可引起烧伤,蒸汽有极强的刺激
性)。按盐酸与蒸馏水体积比1∶39配成稀盐酸溶液(向水中慢慢加入酸)。
6.4 冰乙酸:分析纯,含量99%(质量分数)以上(警告:有腐蚀性,蒸汽有刺激性)。将353mL浓乙酸
和1000mL水混合(向水中慢慢加入酸),配成6.0mol/L的冰乙酸水溶液。
6.5 过氧化氢:分析纯,配成3%(体积分数)的过氧化氢水溶液。
6.6 硫酸铜(CuSO4·5H2O):分析纯。
6.7 氯化钴(CoCl2·6H2O):分析纯。
6.8 三氯化铁(FeCl3·6H2O):分析纯。
6.9 氢氧化钠:分析纯 (警告:有腐蚀性,可引起严重烧伤或失明,与水混合剧烈反应放出大量的热或
使液体喷溅),将5g氢氧化钠和20mL蒸馏水混合配成氢氧化钠溶液(1∶4)。
6.10 碘化钾:分析纯。
6.11 二苯胺:分析纯。将1g二苯胺溶解在100mL质量分数为95%~98%的浓硫酸中,配成10g/L
硫酸溶液。
6.12 可溶性淀粉:分析纯,配成10g/L水溶液作为指示剂。
6.13 甲基橙指示剂:分析纯,配成5g/L水溶液。
6.14 硫代硫酸钠:分析纯,按GB/T 601配成0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液并标定。
6.15 洗液:铬酸(H2CrO4)洗液(警告:能引起严重烧伤,公认的致癌物质,强氧化剂)或非铬强氧化
洗液。
6.16 参比白油:10号或15号,符合GB 4853要求或相当的白油。
7 基础溶液及标准比色液的配制
7.1 氯化钴溶液(0.25mol/L)的配制
称取氯化钴(CoCl2·6H2O)65g±1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1∶39)稀释至刻线。
氯化钴完全溶解后,用移液管准确量取5mL于250mL碘量瓶中,加15mL氢氧化钠溶液(1∶4)和
5mL3%(体积分数)过氧化氢水溶液,煮沸10min±1min,冷却后,加2g碘化钾和20mL硫酸溶液
(1∶3),摇匀,静置,当沉淀完全溶解后,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时
加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于
0.0238g的氯化钴(CoCl2·6H2O)。加入盐酸溶液(1∶39)调节氯化钴溶液的最终体积,使每毫升溶
液中含59.5mg氯化钴(CoCl2·6H2O)。
7.2 硫酸铜溶液(0.25mol/L)的配制
称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)65g±1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1∶39)稀释至刻
线。硫酸铜完全溶解后,用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中,加40mL蒸馏水,4mL
6mol/L的冰乙酸溶液,3g碘化钾和5mL盐酸,摇匀,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离
的碘,近终点时加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶
液相当于0.0250g硫酸铜(CuSO4·5H2O)。加入盐酸溶液(1∶39)调节硫酸铜溶液的最终体积,使每
毫升溶液中含62.4mg硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
7.3 三氯化铁溶液(0.166mol/L)的配制
称取三氯化铁(FeCl3·6H2O)55g±1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1∶39)稀释至刻
线。三氯化铁完全溶解后,用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中,加15mL蒸馏水,3g碘化
钾和5mL盐酸,静置15min±1min后,用100mL蒸馏水稀释混合物,摇匀,用0.1mol/L的硫代硫酸
钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L
硫代硫酸钠标准溶液相当于0.0270g三氯化铁(FeCl3·6H2O)。加入盐酸溶液(1∶39)调节三氯化铁
溶液的最终体积,使每毫升溶液中含45.0mg三氯化铁(FeCl3·6H2O)。
注:只要溶液组分的比例相同,按7.1~7.3配制的溶液量可以不同。
7.4 标准比色液的配制
取1.5份氯化钴溶液(7.1),3.0份三氯化铁溶液(7.3)和0.5份硫酸铜溶液(7.2),配制成淡琥珀色的
标准比色液。取5mL标准比色液于试管(5.1)中,用5mL参比白油样品覆盖在标准比色液上。试验
前将该标准比色液经过10s剧烈振荡后充分静置分层。
8 试验步骤
8.1 用铬酸(H2CrO4)洗液或非铬强氧化洗液清洗试管,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗净,在
105℃±1℃恒温箱中干燥30min。
8.2 向一清洁干燥后的试管内注入质量分数94.7%±0.2%的硫酸溶液至5mL刻线处,然后加入试样
至10mL刻线处,轻轻地塞上试管塞,将试管放在100℃±0.5℃的水浴中。
8.3 试管在水浴中加热30s后,松开试管塞,释放试管内的压力,再塞上试管塞,从水浴中迅速取出试
管,用手指按住试管塞,并沿垂直方向剧烈振荡三次(警告:振荡时硫酸可能会喷出......
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