搜索结果: GB/T 13216-2008, GB/T13216-2008, GBT 13216-2008, GBT13216-2008
| 标准编号 | GB/T 13216-2008 (GB/T13216-2008) | | 中文名称 | 甘油试验方法 | | 英文名称 | Test methods for glycerine | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.080.70 | | 字数估计 | 23,265 | | 发布日期 | 2008-05-28 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13216.1-1991; GB/T 13216.2-1991; GB/T 13216.3-1991; GB/T 13216.4-1991; GB/T 13216.5-1991; GB/T 13216.6-1991; GB/T 13216.7-1991; GB/T 13216.8-1991; GB/T 13216.9-1991; GB/T 13216.10-1991; GB/T 13216.11-1991; GB/T 13216.12-1991; GB/T 13216.13-1991 | | 引用标准 | QB/T 2739-2005 | | 采用标准 | ISO 1615-1976, MOD; ISO 1616-1976, MOD; ISO 2096-1972, MOD; ISO 2099-1972, MOD; ISO 2211-1973, MOD; ISO 2879-1975, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了桶装甘油取样方法及其透明度、气味、色泽、20℃时密度、含量、氯化物的限量、硫酸化灰分、酸度或碱度、皂化当量、砷的限量、重金属的限量、还原性物质的测定方法。 | GB/T 13216-2008: 甘油试验方法
ICS 71.080.70
Y43
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13216.1~13216.13-1991
甘 油 试 验 方 法
(ISO 1615:1976,ISO 1616:1976,ISO 2096:1972,ISO 2099:1972,
ISO 2211:1973,ISO 2879:1975,MOD)
2008-05-28发布
2008-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 桶装甘油取样方法 1
5 透明度的测定 3
6 气味的测定 3
7 色泽的测定 3
8 20℃时密度的测定 4
9 甘油含量的测定 6
10 氯化物的限量试验 9
11 硫酸化灰分的测定 10
12 酸度或碱度的测定 10
13 皂化当量的测定 11
14 砷的限量试验 12
15 重金属的限量试验 14
16 还原性物质的试验 14
17 试验结果报告要求 15
附录A(资料性附录) 本标准章条与有关ISO 标准的对应信息 16
前言
本标准第4章、第7章、第8章、第9.3条、第11章、第12章的内容分别修改采用ISO 2096:1972,
ISO 2211:1973,ISO 2099:1972,ISO 2879:1975,ISO 1616:1976,ISO 1615:1976,所存在的技术性差异
用垂直线标示在它们所涉及调控的页边右侧空白处,并在附录A中给出了本标准与有关ISO 标准的对
应信息、技术性差异及其原因一览表。
本标准是对GB/T 13216.1~13216.13-1991的整合修订。
本标准代替下列国家标准:
GB/T 13216.1-1991 《甘油试验方法 桶装甘油取样方法》;
GB/T 13216.2-1991 《甘油试验方法 透明度的测定》;
GB/T 13216.3-1991 《甘油试验方法 气味的测定》;
GB/T 13216.4-1991 《甘油试验方法 色泽的测定(Hazen单位 铂-钴色度)》;
GB/T 13216.5-1991 《甘油试验方法 20℃时密度的测定》;
GB/T 13216.6-1991 《甘油试验方法 甘油含量的测定》;
GB/T 13216.7-1991 《甘油试验方法 氯化物的限量试验》;
GB/T 13216.8-1991 《甘油试验方法 硫酸化灰分的测定(重量法)》;
GB/T 13216.9-1991 《甘油试验方法 酸度或碱度的测定(滴定法)》;
GB/T 13216.10-1991 《甘油试验方法 皂化当量的测定》;
GB/T 13216.11-1991 《甘油试验方法 砷的限量试验》;
GB/T 13216.12-1991 《甘油试验方法 重金属的限量测定》;
GB/T 13216.13-1991 《甘油试验方法 还原性物质的试验》。
本标准与GB/T 13216.1~13216.13-1991《甘油试验方法》相比,主要变化如下:
---将GB/T 13216.1~13216.13-1991的整合修订后,分别作为第4章、第5章、第6章、第7
章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章、第13章、第14章、第15章、第16章的内容;
---增加了各章节测定结果精密度要求;
---增加了使用标准比色储备液的要求;
---补充了滴定法测定甘油含量的化学方程式;
---增加了试验结果报告要求;
---修订了原标准中一些编辑性错误。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、杭州油脂化工有限公司。
本标准主要起草人:梁红艳、靳英。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13216.1~13216.13-1991。
甘 油 试 验 方 法
1 范围
本标准规定了桶装甘油取样方法及其透明度、气味、色泽、20℃时密度、含量、氯化物的限量、硫酸化
灰分、酸度或碱度、皂化当量、砷的限量、重金属的限量、还原性物质的测定方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
每升溶液含铂(以氯铂酸计)1mg及氯化钴六水合物2mg时的色泽。
3.2
20℃时密度 densityat20℃
20℃时单位体积物料的质量,以克每毫升表示。
4 桶装甘油取样方法
4.1 总则
本方法适用于桶内无固体沉淀或悬浮物的精制甘油。对因受冷冻结,温热后能恢复到原状的桶装
精制甘油也可适用。
实验室测定用样品均按本方法制备和贮存。
4.2 原理
用取样管从塞孔插入至桶底,从桶的整个深度采取样品,每个样桶采取等量样品。合并同批的所有
样品,混合均匀,分样成需要份数的实验室样品。
4.3 仪器
4.3.1 取样管
如图1。由两个不锈钢或其他耐化学品材质的圆筒构成,内筒与外筒严密相配。两筒上各有两排
交错断续的纵向槽,槽宽度占筒圆周长的四分之一,槽长度在筒的全长上四等分分布。内筒和外筒上的
槽可由转动带有指针的内筒手柄而恰好重合或密封,指针指示配在外筒上的标尺位置表明内筒和外筒
上槽的相对位置。在“灌装”位置时,内外槽形成两排交错断续的开口,使桶内所有深度的样品同时进入
取样管内。
内外筒底均钻有孔,当指针在“放空”位置时,底孔重合形成开口,而纵向槽保持密闭。
取样管的长度应与待取样物料的深度成比例,其有效容积应约为桶容积的0.1%。
4.3.2 擦拭塞
与待取样桶的塞孔相配。
4.3.3 圆筒形收集器
用与取样管相同的材料制成,但最好是玻璃的,配备密封盖,容积约1.5L,可适用于每吨待取样
产品。
4.3.4 样品瓶
具有磨砂玻璃塞或带聚乙烯垫密封盖的玻璃瓶,容积恰为制备的实验室样品注满。
单位为毫米
图1 甘油取样管
4.4 程序
4.4.1 预防措施
由于甘油的吸水性很强,在取样、分析和贮存样品时均应遵守如下预防措施,使样品避免湿气。
4.4.1.1 用于混合和贮存样品的容器应为密封的,在灌装和采取各个样品的操作空间均应保持容器
密闭。
4.4.1.2 取样时应尽可能遮蔽容器,尤其要防雨和其他意外的污染。
4.4.1.3 所有仪器和容器在使用时应清洁干燥。
4.4.1.4 由混合样分样得到的实验室样品应完全灌满样品瓶(4.3.4)。
4.4.2 样品制备
将槽孔关闭的取样管(4.3.1)通过擦拭塞(4.3.2)插至桶底,旋转手柄使指针至“灌装”位置,开启纵
向槽,待取样管充满后关闭槽孔,抽出取样管,借助紧靠擦拭塞擦净管外壁。
将充满甘油的取样管插入收集器(4.3.3),旋转手柄使指针至“放空”位置,放空取样管。以此方法
从各个样桶依次采取等量样品,使总量大于需要量。两次放空操作的空间要保持收集器密闭。
将样品容器密闭,躺倒滚动,迅速混匀全部样品。立即取约500g(或其他需要量)样品,装入样品瓶
(4.3.4)内,如此制备需要份数的相同实验室样品。盖紧瓶塞或密封盖,用封口蜡(或胶)封口。粘贴样
品标签,它包括样品名称、批号、规格、取样日期和取样人签名。
如样桶内的甘油已因受冷冻结,应先缓和加热并将桶躺倒滚动,使甘油解冻混匀后再按上述进行
取样。
5 透明度的测定
5.1 仪器
常用实验室仪器和
5.1.1 纳氏比色管,50mL。
5.1.2 乳白色电灯。
5.2 程序
将甘油样品混合均匀,并用抽真空或超声波脱气,量取50mL,置于纳氏比色管中,在室温下向着乳
白色电灯观察,再置于白色布幕前反射光观察,如均无浑浊现象即判为透明。
6 气味的测定
将少许甘油样品置于手背上涂抹后,嗅其气味,如仅有甘油的特殊气味,而无其他异味,即判定为无
不良气味。
7 色泽的测定
7.1 原理
将试样的颜色与铂-钴标准比色溶液的颜色目测比较,并以Hazen(铂-钴色度)单位表示结果。
7.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
注:适用于本标准所有试验。
7.2.1 六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)(GB/T 1270)。
7.2.2 氯铂酸钾(K2PtCl6)。
7.2.3 盐酸(GB/T 622),密度(ρ20)约1.19g/mL。
7.3 仪器
常用实验室仪器和
7.3.1 分光光度计,波长范围420nm~800nm。
7.3.2 纳氏比色管,50mL或100mL,在底部以上100mm处有刻线标记。
7.3.3 比色管架,通常比色管托板为白色,最好安装日光灯照明,提高观察颜色的效果。
7.4 程序
7.4.1 标准比色储备液的制备
在1000mL容量瓶中,溶解六水合氯化钴(7.2.1)1.00g和氯铂酸钾(7.2.2)1.245g,加入盐酸
(7.2.3)溶液100mL,用水稀释至刻度,混合均匀,即为标准比色储备液。
标准比色储备液用分光光度计(7.3.1)以1cm的比色池按下列波长进行检查,其吸光度的范围见
表1。
表1 标准比色贮液的吸光度范围
波长/nm 吸 光 度
430 0.110~0.120
455 0.130~0.145
480 0.105~0.120
510 0.055~0.065
7.4.2 铂-钴标准比色溶液的配制
在15个100mL容量瓶中,分别加入如表2所示体积的标准比色储备液(7.4.1),用蒸馏水稀释至
刻度,并摇匀。
表2 铂-钴标准比色溶液的配制
Hazen单位(铂-钴色度) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100
7.4.3 铂-钴标准比色液的贮存
标准比色储备液(7.4.1)和标准比色溶液(7.4.2)应放入具塞棕色玻璃瓶中,置于暗处。
贮存的标准比色储备液,使用前检查溶液吸光度应在7.4.1所示的吸光度范围内,否则应重新
配制。
标准比色溶液可保存一个月,但最好应用新鲜配制的。
7.4.4 测定
向一支纳氏比色管(7.3.2)中注入试样至刻度线,向一系列纳氏比色管分别注入不同的铂-钴标准
比色溶液至刻度线,置于比色管架(7.3.3)上。各管外套一黑纸筒,避免侧面光的影响。
比较试样与铂-钴标准比色溶液的颜色。比色时正对着日光或日光灯照射的白色背景,从上往下观
测,选定最接近的颜色。
7.4.5 结果表示
试样的色泽以最接近于试样的铂-钴标准比色溶液的 Hazen(铂-钴色度)单位表示。如果试样的色
泽界于两铂-钴标准比色溶液之间,则以色泽较深的铂-钴标准比色溶液的Hazen单位表示。
8 20℃时密度的测定
8.1 原理
测量空比重瓶的质量和装满20℃水的质量以测定比重瓶的容积,再测量比重瓶装满试样的试样质
量,来计算甘油20℃时密度。
8.2 仪器设备
常用实验室仪器和
8.2.1 比重瓶,容量25mL~50mL,带有温度计,如图2。
1---比重瓶主体;
2---毛细侧管;
3---帽;
4---排气孔;
5---温度计;
6---玻璃磨口接头。
图2 比重瓶
8.2.2 恒温水浴,能保持20℃恒温,准确至0.1℃,容量1L以上。
8.2.3 干燥器,内置变色硅胶。
8.2.4 分析天平,精度0.2mg。
8.3 程序
8.3.1 比重瓶校准
用重铬酸钾硫酸洗液、蒸馏水、乙醇、丙酮等依次仔细洗净比重瓶,晾干后,置于干燥器(8.2.3)内
30min称量,称准至0.0002g。将煮沸并冷却至温度稍低于20℃的蒸馏水装满比重瓶,避免产生气
泡。插入温度计,放入20℃恒温水浴中,保持30min。用滤纸迅速吸去毛细管中溢出的水,盖上小帽,
取出比重瓶,仔细擦干比重瓶的外表面,置于干燥器内30min称量。由质量差计算比重瓶内装满水的
表观质量(m1)。
8.3.2 测定
用同一洁净、干燥的比重瓶按8.3.1方法装满稍低于20℃的甘油试样,进行测定。装注甘油试样
时,应避免产生气泡。
8.4 结果计算
8.4.1 计算方法
甘油试样在20℃时的密度(ρ20),单位为g/mL,按式(1)计算:
ρ20 =
m2+A
m1+A×ρw
(1)
A=m1×ρa (2)
式中:
m2---比重瓶灌满20℃甘油试样的表观质量,单位为克(g);
A---空比重瓶内充空气的质量,单位为克(g);
ρw---水在20℃的密度,0.9982g/mL;
m1---比重瓶灌满20℃水的表观质量,单位为克(g);
ρa---在标准大气压下20℃干燥空气的密度,0.0012g/mL。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。
8.4.2 不同温度时的密度换算
由温度t2 时的密度(ρt2,g/mL)换算成温度t1 时的密度(ρt1,g/mL),按式(3)计算:
ρt1 =ρt2+Bρwt1× t2-t()1 (3)
式中:
ρwt1---在温度t1 时水的密度,单位为克每毫升(g/mL)(见表3);
B---温度校正系数,℃-1。甘油含量为80%~100%时,B=0.000615℃-1。
表3 水在不同温度时的密度
温度/℃ 水的密度/(g/mL)
10 0.99973
15 0.99913
20 0.99823
25 0.99707
30 0.99567
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。
8.5 精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0005g/mL,以大于0.0005g/mL
情况不超过5%为前提。
9 甘油含量的测定
9.1 概述
本方法规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。
密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液;滴定法适用于各种甘油产品,但不适用于含
有相邻碳原子上多于两个羟基的有机化合物的甘油产品,如糖类,因其也能氧化产生甲酸,干扰测定。
注:甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高,而滴定法不受影响。
9.2 密度法
9.2.1 原理
高含量精制甘油或纯甘油的水溶液,其甘油含量与密度呈对应关系,由测得的密度值查表或计算可
得到甘油含量;在窄范围内甘油含量与密度成线形关系,可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。
9.2.2 程序
按本标准中第8章测得甘油在20℃的密度(ρ20)。
9.2.3 结果计算
甘油含量(C)以质量分数(%)表示,由测得的密度值(ρ20)选用以下方式求得。
9.2.3.1 直接查表:若密度(ρ20)恰为表4给出值,则从表4直接查得密度对应的甘油含量。
9.2.3.2 若密度(ρ20)界于表4中同温度两给出值之间,则按式(4)计算确切的甘油含量。
C=C1+ρ20-ρ1
ρh-ρ1
× Ch-C()1 (4)
式中:
C1---表4中对应于ρ1的甘油含量,%;
ρ20---甘油试样的密度测定值,单位为克每毫升(g/mL);
ρ1---表4中邻近测定值ρ20的较低密度值,单位为克每毫升(g/mL);
ρh---表4中邻近测定值ρ20的较高密度值,单位为克每毫升(g/mL);
Ch---表4中对应于ρh的甘油含量,%。
9.2.3.3 若密度(ρ20)在1.2299g/mL~1.2611g/mL(对应甘油含量88.00%~100.00%)之间,可
按式(5)计算确切的甘油含量。
C=384.62ρ20-385.04 (5)
式中:
ρ20---甘油试样的密度测定值,单位为克每毫升(g/mL)。
注:系数和常数由表4给出值演算而来。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
表4 甘油的密度与其质量分数(%)对照
密度(20℃)/(g/mL) 甘油/% 密度(20℃)/(g/mL) 甘油/%
1.26110 100 1.20850 80
1.25850 99 1.20575 79
1.25590 98 1.20305 78
1.25335 97 1.20030 77
1.25080 96 1.19760 76
1.24810 95 1.19485 75
1.24560 94 1.19215 74
1.24300 93 1.18940 73
1.24035 92 1.18670 72
1.23770 91 1.18395 71
1.23510 90 1.18125 70
1.23245 89 1.17850 69
1.22990 88 1.17575 68
1.22710 87 1.17300 67
1.22445 86 1.17025 66
1.22180 85 1.16750 65
1.21915 84 1.16475 64
1.21650 83 1.16205 63
1.21380 82 1.15930 62
1.21115 81 1.15655 61
9.3 滴定法(仲裁法)
9.3.1 原理
在强酸介质中,甘油被高碘酸钠冷氧化,反应产生的甲酸以pH计指示,用氢氧化钠标准滴定溶液
滴定。反应式为:
CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO →4 HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2O
→HCOOH+NaOH HCOONa+H2O
9.3.2 试剂
9.3.2.1 蒸馏水,煮沸至少10min,以驱除二氧化碳。
9.3.2.2 乙二醇稀释溶液,1体积不含甘油的乙二醇,用1体积水稀释,用酚酞作指示剂中和至刚好
褪色。
9.3.2.3 硫酸(GB/T 625),c 12H2SO
÷4 =0.1mol/L溶液,按QB/T 2739-2005中4.4配制。
9.3.2.4 甲酸钠(NaCHO2)(HG3-966),68g/L溶液。
9.3.2.5 高碘酸钠(NaIO4)(HG3-1157),60g/L酸性溶液。
a) 酸性溶液的制备:
称取高碘酸钠60g(准确至0.1g),溶于已加入120mL硫酸溶液(9.3.2.3)的约500mL水
(9.3.2.1)中,边加入边冷却,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。如有必要,通过玻璃
过滤器过滤。
b) 溶液的酸度校核:
空白试验(9.3.4.4)所用氢氧化钠标准滴定溶液(9.3.2.7)的体积,应不少于4.5mL,这与基本反
应(9.3.1)中产生的酸度相当。
c) 溶液的贮存:
溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
9.3.2.6 氢氧化钠(GB/T 629),约0.05mol/L溶液,按QB/T 2739-2005中4.1配制。
9.3.2.7 氢氧化钠 (GB/T 629),c(NaOH)=0.125 mol/L 标准滴定溶液,无二氧化碳,按
QB/T 2739-2005中4.1配制和标定。
9.3.2.8 酚酞(GB/T 10729)指示液,10g/L乙醇溶液,按QB/T 2739-2005中5.1配制。
9.3.3 仪器
常用实验室仪器和
9.3.3.1 滴定管,50mL。
9.3.3.2 pH计,灵敏度0.02pH,配有玻璃测量电极和甘汞参比电极,缓冲溶液为:
a) 苯二甲酸氢钾(GB/T 6857),c[C6H4(COOK)(COOH)]=0.05mol/L(10.12g/L)溶液,20℃
时pH为4.00;
b) 四硼酸二钠十水合物(GB/T 6856),c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L(3.81g/L)溶液,
20℃时pH为9.22。
9.3.4 程序
二氧化碳的存在能引起误差,在放置时,最好用表面皿盖住盛有试液的容器,还应避免同时进行会
增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。
9.3.4.1 试验份
称取甘油含量不大于0.50g的试验份(准确到0.0001g)。如果不知甘油的大致含量,应称取试
样0.50g预测。
如果甘油含量大于75%,最好称取试样(5.0±0.1)g(称准至0.0001g),置于500mL容量瓶中,
用水(9.3.2.1)稀释至刻度,混匀后移取50.0mL用于测定。
9.3.4.2 试验溶液的制备
对碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时,可将试验份(9.3.4.1)放入配有回流冷凝器的烧瓶中,
需要时稀释到50mL,加2滴酚酞指示液(9.3.2.8),用硫酸溶液(9.3.2.3)中和至刚好褪色,再过量
5mL,煮沸5min,冷却。必要时过滤,并用水(9.3.2.1)洗涤滤器。将溶液定量地转入600mL烧
杯中。
无上述情况时,将试验份(9.3.4.1)直接放入600mL烧杯中。
9.3.4.3 滴定
用水稀释试验溶液(9.3.4.2)至体积约为250mL。在不断搅拌......
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