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| 标准编号 | GB/T 13377-2010 (GB/T13377-2010) | | 中文名称 | 原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法 | | 英文名称 | Crude petroleum and liquid or solid petroleum products -- Determination of density or relative density -- Capillary stoppered pycnometer and graduated bicapillary pycnometer methods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E34 | | 国际标准分类 | 75.100 | | 字数估计 | 17,166 | | 发布日期 | 2011-01-10 | | 实施日期 | 2011-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13377-1992; GB/T 2540-1981 | | 引用标准 | GB/T 514; GB/T 1885; GB/T 8017; GB/T 17291; ISO 3507-1999; ISO 5024-1999 | | 采用标准 | ISO 3838-2004, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第1号(总第166号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了液体状态下的原油和石油产品的密度和相对密度的测定方法。本标准中毛细管塞比重瓶法适用于侧定固体和煤焦油产品, 包括道路沥青、木馏油和焦油沥青或是与石油产品的混合物, 不适用于测定按照GB/T 8017测得雷德蒸气压超过50 kPa或初馏点低于40℃的高挥发性液体的密度和相对密度。 | GB/T 13377-2010
ICS 75.100
E34
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 2540-1981,GB/T 13377-1992
原油和液体或固体石油产品 密度或
相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和
带刻度双毛细管比重瓶法
(ISO 3838:2004,MOD)
2011-01-10发布
2011-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用国际标准ISO 3838:2004《原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测
定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法》(英文版)。
本标准根据ISO 3838:2004重新起草。
为适合我国国情,本标准在采用ISO 3838:2004时进行了修改。本标准与ISO 3838:2004的主要
技术差异及其原因如下:
---关于规范性引用文件,本标准作了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
● 用GB/T 514代替了ISO 653(见5.4),在GB/T 514中规定使用的温度计与ISO 653的规
定无技术差别;
● 用GB/T 8017代替了ISO 3007(见1.2);
● 用非等效采用国际标准的GB/T 17291代替了ISO 5024(见10.2.1)。
---删除了15℃和60℉相关内容(见第1章、第2章、第5章、第6章、第7章和第10章),因我国
标准温度为20℃;
---增加了7.2.6关于毛细管塞比重瓶水值测定次数的相关内容,以避免争议,提高标准的严
谨性。
本标准代替GB/T 2540-1981《石油产品密度测定法(比重瓶法)》和GB/T 13377-1992《原油和
液体或固体石油产品密度或相对密度测定法 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法》。
本标准与GB/T 13377-1992相比主要变化如下:
---增加了5.1.1“比重瓶应符合ISO 3507的相关要求。”;
---增加了5.1.4的内容,明确图1中b)和c)型比重瓶不适用于测定温度远低于实验室温度的
情况;
---在5.2中,增加了对带刻度双毛细管比重瓶要符合ISO 3507中里普金比重瓶要求;
---在5.4中,将水浴温度计明确为符合GB/T 514中GB -65、GB -66、GB -67的规格,将附录
B《棒状温度计规格尺寸》去掉;
---将原附录A中表A.2改为正文表1;
---删除原5.7和5.8的实验室用真空泵和真空干燥器的内容;
---在第6章增加了“每当比重瓶要进行校准和然后真空干燥即可。”和注以及警告的内容;
---将原标准7.2后的注①②④内容改为标准正文,去掉注③的内容;
---在7.2.1中将原标准“冷却至18℃左右的蒸馏水”改为“冷却至稍低于20℃的蒸馏水”;
---删除了7.3有关试样预处理的内容;
---修改了7.5中比重瓶需重新校准的时间;
---在9.2中增加了“如果试验温度低于实验室温度,浸没20min通常就足够了”的内容;
---增加了10.3关于比重瓶的热膨胀修正的相关内容;
---将水密度表改为1990年国际实用温标下的水密度表。
本标准与GB/T 2540-1981相比主要变化如下:
---增加了原油密度测定方法的相关内容(见第1章、第3章、第5章、第6章、第7章、第8章、
第9章、第10章和第11章);
---增加了原油和液体或固体石油产品相对密度测定方法的相关内容(见第1章、第3章、第7章、
第10章、第11章和第12章);
---将5.3中恒温水浴的控温要求由原来的所要求温度的0.1℃以内改为所要求温度的0.05℃
以内;
---在精密度一章中,增加了再现性的数据。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油静态和轻烃计量分技术委员会归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。
本标准主要起草人:薄艳红、曹谊华。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 2540-1981;
---GB/T 13377-1992。
原油和液体或固体石油产品 密度或
相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和
带刻度双毛细管比重瓶法
1 范围
1.1 本标准规定了液体状态下的原油和石油产品的密度和相对密度的测定方法。
1.2 本标准中毛细管塞比重瓶法适用于测定固体和煤焦油产品,包括道路沥青、木馏油和焦油沥青或
是与石油产品的混合物,不适用于测定按照GB/T 8017测得雷德蒸气压超过50kPa(0.5bar)或初馏
点低于40℃的高挥发性液体的密度和相对密度。
1.3 带刻度双毛细管比重瓶法适用于除高黏性产品以外的所有产品的密度和相对密度的精确测定,并
特别适用于样品量很少的试验。该方法只限于测定按GB/T 8017测得雷德蒸气压不超过130kPa(1.3
bar)及在试验温度下运动粘度低于50mm2/s的液体。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 1885 石油计量表(GB/T 1885-1998,eqvISO 91-2:1991)
GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)
GB/T 17291 石油液体和气体计量的标准参比条件(GB/T 17291-1998,neqISO 5024:1976)
ISO 3507:1999 实验室玻璃器皿 比重瓶
ISO 5024:1999 石油液体和液化石油气 测量 标准参照条件
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
密度 density
在规定温度下,单位体积内所含物质的质量数,以kg/m3 或g/cm3(g/mL)表示。
注:当报告密度时,注明所用的密度单位和温度。例如,千克每立方米或克每毫升,t℃。
3.2
空气中的表观质量 apparentmassinair
对照标准砝码,在空气中称重所获得的值,其中标准砝码和所称物体均未进行空气浮力影响的
修正。
3.3
视密度 observeddensity
查取GB/T 1885对应标准密度表所需要的数值。该值使用钠钙玻璃浮计在不同于标定温度的实
验温度下测定,没有进行玻璃的膨胀和收缩修正,相当于玻璃密度计的读数。
3.4
相对密度 relativedensity
物质在给定温度下的密度与参比温度下标准物质的密度之比。本标准的标准物质是水,参比温度
通常为标准温度。
注:在报告相对密度时,注明t1 和t2。
4 原理
4.1 毛细管塞比重瓶法
通过比较相同体积的试样和水的质量来确定密度。把比重瓶充满液体至溢流,使其在试验温度下
的水浴中达到平衡可确保等体积。计算(第10章)中包括对玻璃热膨胀和空气浮力的修正。
4.2 带刻度双毛细管比重瓶
用水标定比重瓶的刻度臂,按比重瓶内水在空气中的表观质量与刻度值作图。将液体试样吸入干
燥的比重瓶中,在试验温度达到平衡后,记录液面刻度数并称出比重瓶的重量。从图表中读出等体积水
在空气中的表观质量,计算试样的密度和相对密度,同时按4.1进行相应的修正。
5 仪器
5.1 毛细管塞比重瓶,图1显示出三种型号的比重瓶(常用规格见8.1.1)。
5.1.1 比重瓶应符合ISO 3507的相关要求。
图1a)中的防护帽(磨口帽)型推荐用于除黏稠或固体产品外的所有试样,通常适用于挥发性产品。
磨口帽或防护帽有效地减少了膨胀和挥发的损失,这种比重瓶可用于测定温度低于实验室室温的情况。
5.1.2 图1b)所示比重瓶,称为盖-卢塞克型,适用于除高黏度外的非挥发性液体。
5.1.3 图1c)所示的广口比重瓶,适用于较黏稠液体或固体。
5.1.4 图1中b)和c)型比重瓶没有“防护帽”或膨胀室。这两种比重瓶均不适用于测定温度远低于实
验室温度的情况,因为称重时样品通过毛细管的膨胀可造成试样损失。
a) b) c)
图1 毛细管塞比重瓶
5.2 带刻度双毛细管比重瓶,容量1mL~10mL,符合图2给出的尺寸,其规格尺寸在表1中给出。
由硼硅玻璃或钠钙玻璃制造,制造后经退火,总质量不超过30g。只要符合ISO 3507中里普金比重瓶
要求的任何比重瓶都可使用。
单位为毫米
注:A~J尺寸见表1内容。
图2 带刻度双毛细管比重瓶(里普金型)
表1 带刻度毛细管比重瓶的规格尺寸
标称容量/mL 1 2 5 10
实际容量与标称容量的最大差值/mL ±0.2 ±0.3 ±0.5 ±1
最大质量/g 30
总高度(A)/mm 175±5
刻度以上最小高度(B)/mm 40
从球到刻度的最小高度(C)/mm 5
垂直两臂中心线之间的距离(D)/mm 28±2
管子外径(F)/mm 6
管子内径(G)/mm 1±0.1
从球底到零刻度线的长度(H)/mm 40
球的外径(J)/mm 11 14 20 25
5.3 恒温水浴:深度大于比重瓶的高度,水浴温度能保持在所要求温度的0.05℃以内。
5.4 水浴温度计:符合GB/T 514中GB -65、GB -66、GB -67的规格。其他具有合适量程,精度相等
或更高的全浸式温度计也可使用。
5.5 比重瓶支架(可选的):支撑比重瓶垂直位于恒温水浴中合适的位置,由合适的在水浴中不被腐蚀
的金属制成。
图3所示的支架设计适用于带刻度双毛细管比重瓶。
在水浴中可以有几个比重瓶支架。使用抗腐蚀的长方形金属条制成,长度足以横跨浴边。条上钻
有一系列的孔,孔的直径适于6.5mm比重架柱穿过。孔与孔的间距约为45mm。各个柱用六角螺
帽,蝶形螺帽和垫片固定在条上的孔中。
5.6 天平:称重精确至0.1mg。
6 比重瓶的准备
用表面活性洗涤液彻底清洗比重瓶和塞子,用蒸馏水仔细冲洗,然后用一种溶于水的挥发性溶剂
(例如丙酮)干燥。必要时使用经过滤的干燥空气吹干,确保没有任何的微量水分。每当比重瓶要进行
校准和比重瓶内壁或毛细管挂水珠时,就要这样清洗。正常时,每次测定之间,可用合适的40℃/60℃
轻质石油醚清洗,然后真空干燥即可。
注:如果用表面活性洗涤液不能清洗干净,可用铬酸洗液。铬酸是一种强酸和强氧化剂,使用时应加倍小心。
警告:铬酸对人体的健康有害。由于是含铬的化合物且有高的腐蚀性,同时它在和有机物接触
时会有潜在的毒性,所以铬酸是一种被认识到的致癌物质。当其用作清洗溶液时,要特别注意带防
护眼镜和穿防护衣,更不能用嘴吸取清洗的溶液。洗液使用完毕,不要将其倒入排水管中。由于铬
酸含有浓硫酸,要小心地中和,并按照有毒实验室废物处理步骤来处理清洗溶液(铬酸对环境有严重
的危害性)。
7 比重瓶的校准
单位为毫米
1---焊接;
2---弹簧夹0.32mm;
金属薄片(黄铜);
3---蝶型螺帽;
4---垫片;
5---六角螺帽;
6---金属薄片盘(黄铜),薄片厚0.315mm;
7---3个孔,Φ3mm。
图3 一种适于带刻度双毛细管比重瓶的支架设计
7.1 条件准备
比重瓶经干燥后冷却至室温。消除比重瓶上可能生成的静电,称重至0.1mg。
如果天平箱内没有装静电消除器,那么可以对比重瓶呼气消除静电,但要确保在记录质量前,比重
瓶恢复到恒定质量。
为了确保高精度,应在不超过5℃的温度范围内进行称重,以限制空气密度的变化。
7.2 毛细管塞比重瓶
7.2.1 用新煮沸并冷却到稍低于20℃的蒸馏水充满比重瓶,牢牢地插上毛细管塞,注意不要压入空气
泡。将比重瓶浸入恒温水浴中至颈部,按需要保持在20℃±0.05℃不少于1h。
7.2.2 当比重瓶以及内容物达到浴温时,擦干塞顶,以便使水的液面在毛细管顶部形成弯月面。在操
作中必须小心,因为布的毛细作用能吸收走塞中的物质。如果是防护帽型比重瓶,将“防护帽”牢牢地按
在塞子上。
7.2.3 将比重瓶从水浴中取出,如果不是“防护帽”型,冷却比重瓶及其内容物低于水浴温度。
7.2.4 用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁,消除静电后称重精确至0.1mg。
7.2.5 盛满水的比重瓶与空的比重瓶在空气中的表观质量之差即为20℃温度下比重瓶的水值。
7.2.6 比重瓶的水值应至少测定五次,其极差不应大于0.5mg,取算术平均值作为比重瓶的水值。
7.3 带刻度双毛细管比重瓶
7.3.1 将新煮沸并冷却的蒸馏水注入比重瓶内,以获得比重瓶刻度区内顶部附近的读数。比重瓶是采
用虹吸法充液。在保持比重瓶直立的情况下,将弯成钩形的管口放在液体中,使液体在毛细管吸力的作
用下越过弯曲部分吸入毛细管内,很快完成装液。将比重瓶放在恒温浴中,使比重瓶内的全部液体浸没
水浴液面以下。将浴温保持在20℃±0.05℃,使比重瓶在浴内放置20min,读取每个刻度臂内液位对
应的刻度读数,精确至最小分度。
7.3.2 将比重瓶从水浴中取出,让其外臂的水流尽。可将比重瓶在盛有丙酮的烧杯中浸一下,再用一
块洁净干燥的无毛布擦干。待比重瓶达到室温后,消除静电,称重精确至0.1mg。
7.3.3 盛水比重瓶和空比重瓶在空气中的表观质量之差即为试验温度下的装水质量(即比重瓶的水
值),相当于两刻度读数之和。陆续取出一定量的水,重复测定以便得到至少三对读数,即刻度臂上不同
刻度点的水位和所对应的空气中的表观质量。一对读数位于刻度区的顶端,另一对读数位于刻度区的
底端。用两臂刻度读数的和与相应的质量作图。这些点应在一条直线上,由此得到比重瓶各刻度读数
所对应水的质量。如果点偏离这条直线的距离大于2个最小刻度,且后续试验仍然如此,则应废弃这支
有缺陷的比重瓶。
7.4 其他参比温度
如果要测定其他温度下的密度或相对密度,建议在所需温度校准比重瓶。
7.5 重新校准
根据经验订出重新校准比重瓶的时间间隔。
建议新比重瓶应在一年后重新校准,随后根据变化大小来确定校准间隔。
8 毛细管塞比重瓶法试验步骤
8.1 液体试验步骤
8.1.1 选择适用于所测试样的比重瓶型号和大小。通常25mL和50mL的最为适用。
8.1.2 称出按第6章和第7章准备并校准后的比重瓶的重量,必要时消除静电(见7.1第2段和
第3段),25mL或更大容量的比重瓶称重精确至0.5mg,其他较小容量比重瓶称重精确至0.1mg。
8.1.3 将比重瓶注满试样,必要时,应预热比重瓶和试样,以便充满和气泡分出。将比重瓶及其内容物
浸入恒温浴(见注和10.2.3),浸没到颈部,使其达到试验温度tt,(见10.1)。为了稳定温度并使气泡升
到表面,比重瓶要在水浴中浸没20min。如果此后液面仍有变动,则比重瓶在浴中应再保留一段时间,
直到液面稳定。
注:对于产品混合物,应确保试验温度与最终报告温度的一致性,除非可以接受一个近似结果,而且已知混合物的
体积组成以及混合物各组分的修正系数。
8.1.4 当温度恒定后,牢牢地塞上预先处于试验温度的毛细管塞,注意塞子下面不要压入空气泡。
在塞上塞子前,要有足够的时间使空气泡升到液面上,确保液体中没有气泡是非常重要的。
擦去塞子顶上的多余液体使毛细管中液体在塞顶形成弯月面。如果是防护帽型比重瓶,盖上“防
护帽”。
8.1.5 将比重瓶从水浴中取出,如不是“防护帽”型,则冷却到稍低于试验温度tt。如果试验温度高于
室温,则将比重瓶及其内容物冷却到室温。
8.1.6 用一块清洁的无毛布擦去比重瓶外壁的水和微量的试样,消除静电,按第8.1.2规定的精度
称重。
8.2 固体或半固体的试验步骤
8.2.1 称出按第6章和第7章准备并校准后的比重瓶的重量。若使用广口比重瓶(见图1中的c),称
至接近0.5mg。对于沥青物质,只能使用广口比重瓶。
8.2.2 向比重瓶中加入适量碎屑形状的试样,碎屑应尽量有规则,以减少带入空气泡的可能。另一种
方法是将熔化的试样倾倒入温热的比重瓶中,注意不要带入空气泡。
8.2.3 使比重瓶及其内容物达到室温,称重精确至0.5mg。
8.2.4 向比重瓶注满新煮沸并经冷却的蒸馏水,除去全部空气泡。使用一根细金属丝除去气泡是比较
有效的。
在恒温浴中,将比重瓶浸没至颈部,使比重瓶及所盛试样达到试验温度t1。比重瓶浸入恒温浴
20min,使其温度达到稳定,并让气泡升到表面。如果经过这段时间后,液面仍然变化,则继续将比重瓶
保持在水浴中直到液面稳定。
8.2.5 当温度恒定后,将预先处于试验温度的毛细管塞牢牢地插入,注意不要压入空气泡。擦去毛细
管顶上多余的水,使毛细管顶部水面出现弯月面。
8.2.6 将比重瓶从水浴中取出,冷却到稍低于t1 的温度。如果试验温度高于环境温度,则将比重瓶及
其内容物冷却到室温。
8.2.7 用一块清洁的无毛布擦干比重瓶外臂,消除静电后称重精确至0.5mg。
9 带刻度双毛细管比重瓶试验步骤
9.1 称出按第6章和第7章准备并校准后的比重瓶的重量,精确至0.1mg,必要时消除静电(见7.1
第2段和第3段)。
9.2 按第7.3.1规定的方法,将接近试验温度的试样装入比重瓶,直到液面达到毛细管刻度部分(见
注)。如果试验温度低于实验室温度,则应装到低刻度部分以使称重时的蒸发损失减少到最小。按第
7.3.1的规定,将比重瓶浸在恒温浴中达20min,使比重瓶及其内容物达到试验温度tt(见10.1),读取
两刻度臂中的液面读数。对于更黏稠的试样,比重瓶在受到扰动后,为使瓶壁上的液体完全流下,只有
留出足够的时间,才能进行读数。在此期间内,只要比重瓶不被扰动,浸没20min通常就足够了。
注:对于产品混合物,应确保试验温度与最终报告温度的一致性,除非可以接受一个近似结果,而且已知混合物的
体积组成以及混合物各组分的修正系数。
9.3 将比重瓶从恒温水浴中取出,让外面的水流干。将比重瓶在一个盛有丙酮的烧杯中浸一下,以加
速干燥,用一块干燥、清洁的无毛布擦拭。让其达到室温,消除静电,称重精确至0.1mg。
9.4 对于含有大量沸点低于20℃的高挥发性试样或不能肯定在测定过程中是否由于蒸发会造成损失
的试样,则在装样前,要将试样和比重瓶冷却到(0~5)℃。如果露点相当高以致在冷却过程中造成水蒸
气在比重瓶中凝结,把一个干燥管连接到比重瓶的臂上,可以避免这种现象的发生。对这类试样,只能
装样到低刻度,这样可以使由于蒸发造成的损失减少到最小。如果毛细管臂未充满段的总长超过
10cm,则扩散速度是很低的,甚至象异戊烷这样的高挥发性化合物,在测定过程中的蒸发损失低到可
以忽略不计。
10 计算
10.1 符号
计算中使用以下符号:
tr 任一参比温度,例如20℃;
tc 比重瓶充满水的校准温度,℃(见10.2.2);
tt 比重瓶充满液体的试验温度,℃(见10.2.3);
mo 空比重瓶在空气中的表观质量,g;
mc 充满水的比重瓶在校准温度tc下的空气中的表观质量,g;
mt 充满液体的比重瓶在试验温度tt下的空气中的表观质量,g;
m1 盛有固体或半固体试样的比重瓶在空气中......
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