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| 标准编号 | GB/T 13698-2015 (GB/T13698-2015) | | 中文名称 | 二氧化铀芯块中总氢的测定 | | 英文名称 | Determination of total hydrogen in uranium dioxide pellets | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | F46 | | 国际标准分类 | 27.120.30 | | 字数估计 | 11,166 | | 发布日期 | 2015-07-03 | | 实施日期 | 2016-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13698-1992 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第22号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13698-2015
Determination of total hydrogen in uranium dioxide pellets
ICS 27.120.30
F46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13698-1992
二氧化铀芯块中总氢的测定
2015-07-03发布
2016-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 13698-1992《二氧化铀芯块中总氢的测定》,与GB/T 13698-1992相比主要技
术变化如下:
---将“氢积分时间120s”改为“积分时间通过试验确定”;
---增加了试样加热温度上限的建议性规定;
---规范了精密度的表述方法;
---增加了电极炉温度的检查(见规范性附录A);
---增加了积分时间的确定方法(见资料性附录B)。
本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。
本标准起草单位:中核建中核燃料元件有限公司。
本标准主要起草人:吴顺停、徐建平、陈长友。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13698-1992。
二氧化铀芯块中总氢的测定
1 范围
本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、结果
计算及精密度。
本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定,测量氢的质量分数范围为0.15μg/g~20.00μg/g。
加热二氧化铀芯块温度超过2360℃时,一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加。在确保氢释放完全
的情况下控制加热温度不超过2360℃能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗。
2 方法提要
二氧化铀芯块试料置于石墨坩埚中,在惰性气氛下加热到2100℃以上,释放出氢气。去除干扰组
分后,氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定。
3 试剂和材料
3.1 氩气,ϕ(Ar)≥99.99%。
3.2 氢气,ϕ(H2)≥99.99%或具有标定氢含量的气体。
3.3 舒茨试剂(一氧化碳氧化剂),粒度1mm~2mm。
3.4 烧碱石棉,干燥的颗粒,粒度0.5mm~0.8mm。
3.5 无水高氯酸镁,水的质量分数不大于8%,粒度1.0mm~1.6mm。
3.6 氢标准物质,钢中氢标准物质,或其他等效标准物质。
3.7 锡片,化学纯。
3.8 石墨坩埚,与氢测定仪电极炉匹配。
3.9 色谱柱,内填5A分子筛,对氢的分离度(R)大于1。
4 仪器设备
4.1 自动氢测定仪,包括一个温度能够达到2400℃以上的电极炉(电极炉温度的检查见附录A)、一
个分......
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