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| 标准编号 | GB/T 13747.13-2017 (GB/T13747.13-2017) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 13: Determination of lead content -- Polarography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,655 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13747.13-2017
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 13.Determination of lead content - Polarography
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.13-1992
锆及锆合金化学分析方法
第13部分.铅量的测定
极谱法
Polarography
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分.
---第1部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分.铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分.铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分.铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分.锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分.钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分.钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分.铅量的测定 极谱法;
---第14部分.铀量的测定 极谱法;
---第15部分.硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分.氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分.镉量的测定 极谱法;
---第18部分.钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分.钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分.铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分.氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分.氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分.氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分.碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分.合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第13部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.13-1992《锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量》。本部分与
GB/T 13747.13-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下.
---删除了“引用标准”(1992年版的第2章);
---增加了试样条款(见第5章);
---增加精密度条款(见第8章,1992年版的第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西部金属材料股份有限公司、湖南出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、广东
省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人.刘厚勇、杨军红、王晓飞、翟通德、杨万彪、吕小园、王金磊、杨平平、熊晓燕、
庄艾春、李敏、刘玮。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 13747.13-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第13部分.铅量的测定
极谱法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铅量的测定。测定范围.0.0005%~0.030%。
2 方法提要
试料以氢氟酸溶解,用柠檬酸铵掩蔽锆,在pH为9~10的氨性介质中,用双硫腙-三氯甲烷萃取分
离铅,在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅。
3 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 高氯酸(ρ=1.68g/mL)。
3.4 氨水(ρ=0.9g/mL).液氨经蒸馏水吸收提纯。
3.5 盐酸[c(HCl)=0.5mo1/L]。
3.6 柠檬酸三铵溶液(300g/L).称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中,加入100mL饱和硼酸溶
液,以水稀释至500mL体积,混匀。
3.7 双硫腙-三氯甲烷萃取剂(0.5g/L).称取2.5g双硫腙溶于约400mL三氯甲烷中,移入1000mL分
液漏斗中。加入200mL氨水(1+9),振荡3min。分层后将有机相放入另一个分液漏斗中,水相放入
500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水(1+9)提取一次,弃去有机相。合并水相,用脱脂
棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化,双硫腙沉淀完全后移入分液漏斗中。分两次共加入500mL三
氯甲烷振荡提取,使双硫腙溶于有机相。合并有机相,用500mL水振荡洗涤一次,有机相于棕色瓶中
密封保存。此有机相1L含5g双硫腙,用时以三氯甲烷稀释配制。
3.8 柠檬酸铵-氨水洗涤液.每100mL溶液中含有3g柠檬酸铵、1mL氨水(3.4)。
3.9 铅标准溶液A.称取0.1000g金属铅(wPb≥99.9%)溶于......
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