| 标准编号 | GB/T 13748.13-2026 (GB/T13748.13-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第13部分：铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 13: Determination of lead, calcium, kalium and sodium content - Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 14,134 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.13-2005, GB/T 13748.16-2005, GB/T 13748.17-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.13-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第13部分：铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 13748.13-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 13: Determination of lead, calcium, kalium and sodium content - Flame atomic absorption spectrometric method
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.13-2005,GB/T 13748.16-2005,GB/T 13748.17-2005
镁及镁合金化学分析方法
第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中铅、钙、钾、钠含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中铅、钙、钾、钠含量的测定,测定范围见表1。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器设备
火焰原子吸收光谱仪,附铅、钙、钾、钠空心阴极灯。仪器应满足下列条件。
---特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度不大于0.23μg/mL,钙的
特征浓度不大于0.15μg/mL,钾的特征浓度不大于0.010μg/mL,钠的特征浓度不大于
0.010μg/mL。
---精密度:最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;用最
低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度标准溶液
平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比不小于0.7。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 铅含量的测定
6.1 方法概述
试料用盐酸溶解,以氢氧化铁作载体,共沉淀分离富集铅。在盐酸介质中,以空气-乙炔贫燃性火
焰,于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处,测量铅的吸光度,根据工作曲线查得铅的质量浓度,计算
得到铅的质量分数。
6.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
6.2.2 氨水(1+1):移取100mL氨水(ρ=0.90g/mL,优级纯)溶于1000mL水中,混匀。
6.2.3 铁溶液(1mg/mL):称取0.484g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O),加入5mL盐酸(6.2.1),用水
溶解并稀释至100mL,混匀。
6.2.4 氨-氯化铵洗液:称取135g氯化铵,用500mL水溶解,加入48mL氨水(6.2.2),移入1000mL
容量瓶,用水稀释至刻度,混匀;再移取10mL该溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.5 铅标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铅(wPb≥99.99%),置于400mL烧杯中,加入
30mL硝酸(1+2),盖上表面皿,缓慢加热至完全溶解,煮沸5min,冷却,移入1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铅。或使用有证标准溶液。
6.2.6 铅标准溶液A(100μg/mL):移取25.00mL铅标准贮存溶液(6.2.5)于250mL容量瓶中,加入
1mL盐酸(6.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铅。
6.2.7 铅标准溶液B(20μg/mL):移取10.00mL铅标准贮存溶液(6.2.5)于500mL容量瓶中,加入
2mL盐酸(6.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg铅。
6.2.8 酚酞乙醇溶液(1g/L)。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
称取2.50g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3.4 测定
6.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,盖上表面皿,加入约5mL水,分次加入35mL盐酸(6.2.1),待剧
烈反应停止后,加热至溶解完全,冷却。
6.3.4.2 加入4mL铁溶液(6.2.3),用水稀释至约50mL。加入4滴酚酞乙醇溶液(6.2.8),边搅拌边加
入氨水(6.2.2)至溶液呈紫红色,再过量1mL。加入10mL氨-氯化铵洗液(6.2.4),放置2h。
6.3.4.3 用中速定量滤纸过滤,以氨-氯化铵洗液(6.2.4)洗涤沉淀4次。将沉淀放入25mL烧杯中,加
入盐酸(6.2.1)(盐酸温度为60℃~80℃)溶解沉淀,再将试液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
6.3.4.4 于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,与相应的系列
标准溶液同时测量铅的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查得铅的质量
浓度(ρPb)。
6.3.5 工作曲线的绘制
6.3.5.1 根据试料中铅的质量分数,工作曲线系列标准溶液按以下方式进行配制。
---铅质量分数为0.0010%~0.0040%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
铅标准溶液B(6.2.7),分别置于6个25mL容量瓶中,各加入5mL盐酸(6.2.1),用水稀释至
刻度,混匀。
---铅质量分数为>0.0040%~0.010%时:移取0mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL
铅标准溶液A(6.2.6),分别置于6个25mL容量瓶中,各加入5mL盐酸(6.2.1),用水稀释至
刻度,混匀。
6.3.5.2 将系列标准溶液于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调
零,测量铅的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标,对应的吸光度减去“零浓度”溶液吸光度后为纵坐标,
绘制工作曲线。
6.4 试验数据处理
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
7 钙含量的测定
7.1 方法概述
试料以盐酸溶解,在氯化镧存在下,于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处,以空气-乙炔富燃性
火焰测量钙的吸光度,根据工作曲线查得钙的质量浓度,计算得到钙的质量分数。
7.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
7.2.2 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
7.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
7.2.4 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
7.2.5 盐酸(1+1)。
7.2.6 氯化镧溶液(200g/L):称取100g氯化镧(LaCl3·nH2O)置于250mL烧杯中,加入100mL水
溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.7 8-羟基喹啉溶液(50g/L):称取25g8-羟基喹啉置于250mL烧杯中,加入50mL盐酸(7.2.5)
微热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.8 镁溶液A(40mg/mL):称取20.00g金属镁(wMg≥99.99%,wCa≤0.0005%)置于1000mL烧
杯中,盖上表面皿,分次加入总量为400mL盐酸(7.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,低
温蒸发至盐类刚好析出,稍冷,加适量水溶解盐类,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
7.2.9 镁溶液B(1mg/mL):称取0.50g金属镁(wMg≥99.99%,wCa≤0.0005%)置于100mL烧杯中,
盖上表面皿,分次加入总量为40mL盐酸(7.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,低温蒸发
至盐类刚好析出,稍冷,加适量水溶解盐类,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.10 钙标准贮存溶液(500μg/mL):称取1.2486g预先于105℃烘干的碳酸钙基准试剂,置于
250mL烧杯中,盖上表面皿,加入50mL水、10mL盐酸(7.2.5),加热1min,待反应完全后,冷却,移
入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg钙。或使用有证标准溶液。
7.2.11 钙标准溶液(20μg/mL):移取20.00mL钙标准贮存溶液(7.2.10)于500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg钙。用时现配。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
按照表4称取相应样品(第5章),精确至0.0001g,记为m1。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,盖上表面皿,加入10mL~20mL水,分次加入总量为20mL盐
酸(7.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热,必要时滴加2滴~3滴过氧化氢(7.2.2),加热至试料完全溶
解,煮沸,缓慢蒸发至盐类初析出,稍冷,加入20mL~30mL水,加热至盐类溶解,冷却。
7.3.4.2 如有不溶物,过滤[过滤用漏斗和滤纸需用盐酸(7.2.5)和水洗净,以除去其中可能带入的钙]洗
涤。将残渣同滤纸置于铂坩埚中,于550℃灰化,冷却。加入2mL高氯酸(7.2.4)、5mL氢氟酸(7.2.1),并
逐滴加入硝酸(7.2.3)至溶液清亮,加热蒸发至无液体,在700℃灼烧数分钟,冷却,用少量的盐酸(7.2.5)溶
解残渣,必要时过滤,将此溶液合并于原试液(7.3.4.1)中。
7.3.4.3 根据试料中钙的质量分数,按以下方式进行操作。
---钙质量分数为0.0020%~0.010%时,将试液(7.3.4.1或7.3.4.2)移入100mL容量瓶中,加10mL
氯化镧溶液(7.2.6),用水稀释至刻度,混匀,体积记为V。当试料中铝的质量分数不小于
6.0%时,在试液中加入10mL8-羟基喹啉溶液(7.2.7)(工作曲线系列标准溶液配制时随同
加入)。
---钙质量分数为>0.010%~3.00%时,将试液(7.3.4.1或7.3.4.2)按照表4移入相应的容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀,体积记为V;再按照表4移取相应的体积(V1)于100mL容量瓶
中,加5mL氯化镧溶液(7.2.6),用水稀释至刻度,混匀,体积记为V2。
7.3.4.4 于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处,使用空气-乙炔富燃性火焰,用水调零,与相应的系
列标准溶液同时测量钙的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应钙的
质量浓度(ρCa)。
7.3.5 工作曲线的绘制
7.3.5.1 根据试料中钙的质量分数,工作曲线系列标准溶液按以下方式进行配制。
---钙的质量分数为0.0020%~0.010%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL钙标准溶液(7.2.11),置于一组100mL容量瓶中,各加入25mL镁溶液A(7.2.8)、
10mL氯化镧溶液(7.2.6),用水稀释至刻度,混匀。当试料中铝的质量分数不小于6.0%时,
随同试液加入10mL8-羟基喹啉溶液(7.2.7)。
7.4 试验数据处理
7.5 精密度
7.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性
内插法或外延法求得。
7.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线
性内插法或外延法求得。
8 钾、钠含量的测定
8.1 方法概述
试料用盐酸溶解,在酸性介质中,以空气-乙炔贫燃性火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm
处测定钾的吸光度,于波长589.2nm处测定钠的吸光度;根据工作曲线查得钾、钠的质量浓度,计算得
到钾、钠的质量分数。
8.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
8.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
8.2.2 盐酸(1+1)。
8.2.3 镁溶液(20mg/mL):称取20.00g金属镁(wMg≥99.99%,wK≤0.0005%、wNa≤0.0005%)置于
1000mL聚四氟乙烯烧杯中,盖上表面皿,分次加入总量为600mL盐酸(8.2.2),缓慢加热至完全溶
解,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
8.3 试验步骤
8.3.1 试料
称取0.50g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m2。
8.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
8.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.3.4 测定
8.3.4.1 将试料置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL盐酸(8.2.2),待剧烈反应停止后,加入
2滴过氧化氢(8.2.1),低温加热至试样完全溶解,冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。
8.3.4.2 在火焰原子吸收光谱仪上,以空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,与相应的系列标准溶液同时分
别于波长766.5nm处测量钾吸光度,于波长589.2nm处测量钠吸光度,减去随同试料的空白试验溶液
的吸光度,从工作曲线上查得相应钾、钠的质量浓度(ρK/Na)。
8.3.5 工作曲线的绘制
8.3.5.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、......
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