| 标准编号 | GB/T 13748.9-2026 (GB/T13748.9-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁、硅含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 9: Determination of iron and silicon content - Spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 14,169 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.9-2013, GB/T 13748.10-2013 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.9-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁、硅含量的测定 分光光度法
GB/T 13748.9-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 9: Determination of iron and silicon content - Spectrophotometric method
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.9-2013,GB/T 13748.10-2013
镁及镁合金化学分析方法
第9部分:铁、硅含量的测定
分光光度法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》的第9部分。GB/T 13748已经发布了以下
部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法;
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法;
---第8部分:稀土含量的测定;
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法;
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法;
---第22部分:钍含量的测定;
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。
本文件代替GB/T 13748.9-2013《镁及镁合金化学分析方法 第9部分:铁含量的测定 邻二氮
杂菲分光光度法》和GB/T 13748.10-2013《镁及镁合金化学分析方法 第10部分:硅含量的测定 钼
蓝分光光度法》。本文件以 GB/T 13748.9-2013为主,整合了 GB/T 13748.10-2013的内容。与
GB/T 13748.9-2013和 GB/T 13748.10-2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化
如下:
a) 更改了测定范围(见第1章,GB/T 13748.9-2013的第1章和GB/T 13748.10-2013的第1
章);
b) 更改了测定铁含量的试剂或材料的要求(见6.2,GB/T 13748.9-2013的第3章);
c) 更改了测定铁含量的称样量要求(见6.3.1,GB/T 13748.9-2013的6.1);
d) 更改了测定铁含量的测定方法(见6.3.4,GB/T 13748.9-2013的6.4);
e) 更改了测定铁含量的系列标准溶液的配制方法(见6.4.1,GB/T 13748.9-2013的6.5.1);
f) 更改了测定铁含量的精密度(见6.6,GB/T 13748.9-2013的第8章);
g) 更改了测定硅含量的试剂的要求(见7.2,GB/T 13748.10-2013的第3章);
h) 更改了测定硅含量的称样量要求(见7.3.1,GB/T 13748.10-2013的6.1);
i) 更改了测定硅含量的测定方法(见7.3.4,GB/T 13748.10-2013的6.4);
j) 更改了测定硅含量的系列标准溶液的配制方法(见7.4.1,GB/T 13748.10-2013的6.5.1);
k) 更改了测定硅含量的精密度(见7.6,GB/T 13748.10-2013的第8章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、鹤壁市
产品质量检验检测中心、昆明冶金研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、山西银光华盛镁
业股份有限公司、山西八达镁业有限公司、贵州省分析测试研究院、中铝检测科技(郑州)有限公司、航鑫
材料科技有限公司、西北铝业有限责任公司、青海汇信资产管理有限责任公司。
本文件主要起草人:胡璇、陈雄飞、周阿蒙、孙志阳、王劲榕、唐清、赵霞、袁沐炎、施昱、杜翠娟、谭晶晶、
王翔、高李霞、范秀章、马富斌、王少妮、刘海生、杨晓东。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1992年首次发布为GB/T 13748.9-1992,2005年第一次修订,2013年第二次修订;
---本次为第三次修订,并入了GB/T 13748.10-2013《镁及镁合金化学分析方法 第10部分:硅
含量的测 定 钼 蓝分光光度法》(GB/T 13748.10-2013 的历次版本发布情况为:
GB/T 13748.10-1992,GB/T 13748.10-2005,GB/T 13748.10-2013)的内容。
引 言
镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应
用。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提
高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户
之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T 13748覆盖了镁及镁合金中30多种元
素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电
直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的
研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。
GB/T 13748拟由以下部分构成。
---第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、
铍、铜、镍及钛元素含量的方法。
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银
元素含量的方法。
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量
的方法。
---第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量
的方法。
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金
中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。
---第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的
方法。
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射
光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。
---第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射
线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁
及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。
---第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的
方法。
---第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、
汞元素含量的方法。
---第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。
本次修订充分参考了镁及镁合金国内外相关产品标准的规定,同时结合了分析检测的实际需求,更
改了铁、硅元素含量的测定范围、试料量、部分试验操作步骤和精密度。修订后的标准能够满足当前镁
及镁合金研发、生产、应用、贸易等对铁含量和硅含量定量分析的需求。
镁及镁合金化学分析方法
第9部分:铁、硅含量的测定
分光光度法
1 范围
本文件描述了分光光度法测定镁及镁合金中铁含量和硅含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中铁含量和硅含量的测定。测定范围(质量分数):铁含量为0.0010%~
0.100%,硅含量为0.0010%~1.50%。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器
分光光度计。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 铁含量的测定---邻二氮杂菲分光光度法
6.1 方法概述
试料经盐酸溶解,用盐酸羟胺还原铁,在pH值为3.5~4.5的乙酸盐缓冲介质中,二价铁离子与邻
二氮杂菲生成橙红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,根据工作曲线计算得到铁的
质量。
6.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
6.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
6.2.3 盐酸(1+1)。
6.2.4 盐酸羟胺溶液(10g/L)。
6.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于500mL水中,加入
240mL乙酸(ρ=1.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
6.2.6 邻二氮杂菲溶液(10g/L):称取5.0g1,10-邻二氮杂菲溶于100mL无水乙醇中,用水稀释至
500mL,混匀。
6.2.7 铁标准贮存溶液(250μg/mL):称取0.2500g铁(wFe≥99.99%)于100mL烧杯中,加入30mL
盐酸(6.2.3),盖上表面皿,缓慢加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含250μg铁。或使用有证标准溶液。
6.2.8 铁标准溶液A(25μg/mL):移取50.00mL铁标准贮存溶液(6.2.7)于500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含25μg铁。
6.2.9 铁标准溶液B(5μg/mL):移取50.00mL铁标准溶液A(6.2.8)于250mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg铁。用时现配。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
按表1称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料作空白试验。
6.3.4 测定
6.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,加入5mL水,分次加入总量为20mL的盐酸(6.2.3),盖上表面
皿,待剧烈反应后,加入2滴过氧化氢(6.2.1),加热至完全溶解,煮沸分解过剩的过氧化氢(6.2.1)。继
续加热蒸发至糊状(随同试料的空白试验溶液体积约为0.5mL),取下,冷却至室温。将试液移入
100mL容量瓶中(如有混浊需过滤)。对于含锆元素或含硅元素的试料,如有不溶性残渣,加入1滴氢
氟酸(6.2.2)助溶。
6.3.4.2 加水稀释至溶液体积约50mL,混匀。加入4mL盐酸羟胺溶液(6.2.4)、15mL乙酸-乙酸钠
缓冲溶液(6.2.5)和10mL邻二氮杂菲溶液(6.2.6),用水稀释至刻度,混匀,放置0.5h。
6.3.4.3 移取部分试液于表1推荐的比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长
510nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的铁的质量(mFe)。
6.4 工作曲线的绘制
6.4.1 根据试料中铁的质量分数,系列标准溶液按以下方式进行配制。
---铁的质量分数为0.0010%~0.0050%时:分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、
4.00mL、6.00mL铁标准溶液B(6.2.9)于一组100mL容量瓶中,按6.3.4.2进行。
---铁的质量分数大于0.0050%~0.010%时:分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、
4.00mL、6.00mL铁标准溶液A(6.2.8)于一组100mL容量瓶中,按6.3.4.2进行。
---铁的质量分数大于0.010%~0.100%时:分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、
5.00mL、7.00mL、9.00mL铁标准溶液A(6.2.8)于一组100mL容量瓶中,按6.3.4.2进行。
6.4.2 移取部分试液于表1推荐的比色皿中,以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比,于分
光光度计波长510nm处测定其吸光度,以铁的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作
曲线的线性相关系数应不小于0.999。
6.5 试验数据处理
6.6 精密度
6.6.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
6.6.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
7 硅含量的测定---钼蓝分光光度法
7.1 方法概述
试料经溴水-硫酸或溴水-硝酸溶解,用氟化钾络合硅。在pH值为1.0~1.5时,硅与钼酸铵形成硅
钼黄杂多酸,在酒石酸存在下的硫酸或硝酸介质中用抗坏血酸将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长
810nm处测量其吸光度,根据工作曲线计算得到硅的质量。
7.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 溴水(饱和溶液)。
7.2.2 硫酸(2+5)。
7.2.3 硝酸(1+1)。
7.2.4 盐酸(1+1)。
7.2.5 氨水(1+1)。
7.2.6 氟化钾溶液(50g/L),贮存于塑料瓶。
7.2.7 硼酸饱和溶液。
7.2.8 钼酸铵溶液(100g/L)。
7.2.9 酒石酸溶液(200g/L)。
7.2.10 抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。
7.2.11 镁基体溶液(10mg/mL):称取5.00g镁(wMg≥99.99%,wSi≤0.0005%)置于500mL烧杯
中,分次加入50mL盐酸(7.2.4),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,再加入数滴过
氧化氢(ρ=1.10g/mL),继续加热煮沸5min,冷却至室温。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀,转移至塑料瓶中。
7.2.12 硅标准贮存溶液(100μg/mL):称取0.2140g二氧化硅(wSiO2≥99.99%,预先在1000℃灼烧
1h并在干燥器中冷却至室温)于铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠,搅匀,再覆盖1g无水碳酸钠,在
950℃ 熔融至透明,冷却。用热水浸出,加热至溶液透明,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。或使用有证标准溶液。
7.2.13 硅标准溶液A(10μg/mL):移取50.00mL硅标准贮存溶液(7.2.12)置于500mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。用时现配。
7.2.14 硅标准溶液B(5μg/mL):移取25.00mL硅标准贮存溶液(7.2.12)置于500mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg硅。用时现配。
7.2.15 对硝基苯酚溶液(1g/L)。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
按表4称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m1。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL溴水(7.2.1),缓慢加入2.4mL硫酸
(7.2.2),盖上杯盖。如果在溶样过程中溴的橙色消失或有残渣析出,则补加溴水(7.2.1)。待试料完全
溶解后,加热煮沸至橙色消失。对于含银元素或含钙元素的试料,用3.5mL硝酸(7.2.3)代替硫酸
(7.2.2)。
7.3.4.2 加水稀释至溶液体积约30mL,冷却至室温,加入1mL氟化钾溶液(7.2.6),轻轻摇匀,在
60℃~70℃ 下放置15min~20min,然后加入10mL硼酸饱和溶液(7.2.7),混匀,冷却至室温。
7.3.4.3 当硅的质量分数不大于0.040%时,将试液移入100mL容量瓶中(如有混浊需用慢速定量滤
纸过滤),加水稀释至溶液体积约60mL。当硅的质量分数大于0.040%时,按表4将试液移入相应的容
量瓶中(如有混浊需用慢速定量滤纸过滤),用水稀释至刻度,混匀。按表4分取相应体积的试液于
100mL容量瓶中,加水稀释至溶液体积约60mL。
7.3.4.4 向试液中加入1滴对硝基苯酚溶液(7.2.15),用氨水(7.2.5)调至明黄色,再用盐酸(7.2.4)调至
无色并过量1mL。加入5mL钼酸铵溶液(7.2.8),混匀,放置10min。对于含银元素的试料,用硝酸
(7.2.3)代替盐酸(7.2.4)调至无色并过量0.8mL。
7.3.4.5 加入5mL酒石酸溶液(7.2.9)、10mL硫酸(7.2.2)、5mL抗坏血酸溶液(7.2.10),用水稀释至
刻度,混匀,放置15min。对于含银元素或含钙元素的试料,用14.6mL硝酸(7.2.3)代替硫酸(7.2.2)。
7.3.4.6 移取部分试液于表4推荐的比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长
810nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的硅的质量(mSi)。
7.4 工作曲线的绘制
7.4.1 根据试料中硅的质量分数,系列标准溶液按以下方式进行配制。
---硅的质量分数为0.0010%~0.010%时:分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液B(7.2.14)于一系列100mL塑料容量瓶中,加入
20mL镁基体溶液(7.2.11),加水稀释至溶液体积约60mL,混匀。按7.3.4.4~7.3.4.5进行。
---硅的质量分数大于0.010%~1.50%时:分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、
6.00mL、8.00mL、......
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