搜索结果: GB/T 14353.18-2014, GB/T14353.18-2014, GBT 14353.18-2014, GBT14353.18-2014
| 标准编号 | GB/T 14353.18-2014 (GB/T14353.18-2014) | | 中文名称 | 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量、镍量测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zine ores - Part 18: Determination of copper content, lead content, zinc content, cobalt content and nickel content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D40 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 15,167 | | 发布日期 | 12/5/2014 | | 实施日期 | 4/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 14505 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2014年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜量、铅量、锌量、钴量和镍量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钴量和镍量的电感耦合等离子体发射光谱法同时测定。 | GB/T 14353.18-2014: 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量、镍量测定
GB/T 14353.18-2014 英文名称: Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zine ores -- Part 18: Determination of copper content, lead content, zinc content, cobalt content and nickel content
1 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定
铜量、铅量、锌量、钴量和镍量。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钴量和镍量的电感耦合等离子体发射光
谱法同时测定。
测定范围:0.002%~8.5%的铜,0.01%~5%的铅,0.005%~3%的锌,0.0015%~0.5%的钴,
0.003%~0.5%的镍。
方法检出限:铜0.00066%,铅0.0032%,锌0.0017%,钴0.00047%,镍0.0010%。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
3 原理
试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后,于20%的硝酸介质(含3%的盐酸)中,将待测试料溶液引
入高温等离子炬中,使待测元素被激发成离子及原子,发射出所含元素的特征谱线。在规定的波长处测
量各元素离子及原子的发射光谱强度,发射光谱强度与被测元素的浓度成正比,采用校准曲线法,由仪
器自带计算机计算被测元素的含量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,并具有强腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤
接触。
4.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.4 高氯酸(ρ=1.68g/mL)。警告:易爆品,小心操作
4.5 混合酸(硝酸+盐酸=4+1)。
4.6 硝酸(1+9)。
4.7 标准溶液的配制
4.7.1 铜标准溶液按下列步骤配制:
a) 铜标准储备溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]:称取0.5000g金属铜( >99.99%),置于250mL烧
杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1),微热,待全部溶解后,加入10mL硫酸(1+
1),蒸至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加水溶解铜盐,用水洗去表面皿,冷却后移入500mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
b) 铜标准溶液[ρ(Cu)=100.0μg/mL]:分取25.00mL铜标准储备溶液[4.7.1a)],置于250mL
容量瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度,摇匀;
c) 铜标准溶液[ρ(Cu)=20.0μg/mL]:分取50.00mL铜标准溶液[4.7.1b)],置于250mL容量
瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度,摇匀。
4.7.2 铅标准溶液按下列步骤配制:
a) 铅标准储备溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]:称取1.0000g金属铅( >99.99%),置于250mL烧
杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL硝酸(1+1)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移至
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
b) 铅标准溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]:分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7.2a)],置于1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.3 锌标准溶液按下列步骤配制:
a) 锌标准储备溶液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]:称取1.0000g金属锌( >99.99%),置于250mL烧
杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL盐酸(1+1),放置自溶(如酸不够可补加),溶解完全
后,用水洗去表面皿,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
b) 锌标准溶液[ρ(Zn)=20.0μg/mL]:分取20.00mL锌标准贮备溶液[4.7.3a)],置于1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.4 钴标准溶液按下列步骤配制:
a) 钴标准储备液[ρ(Co)=100μg/mL]:称取0.1000g金属钴( >99.99%),置于100mL烧杯
中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加热溶解,低温蒸干,用少量水冲洗表面皿,
加入5mL盐酸(4.3),低温蒸干,重复一次。加入10mL盐酸(4.3)溶解钴盐,冷却,用水移入
1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,备用。
4.7.5 镍标准溶液按下列步骤配制:
a) 镍标准储备液[ρ(Ni)=100μg/mL]:称取0.1000g金属镍( >99.99%),置于100mL烧杯
中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),加热溶解,低温蒸干,用少量水冲洗表面皿,
加入5mL盐酸(4.3),低温蒸干,重复一次。再加入10mL盐酸(4.3)溶解镍盐,冷却,用水移
入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
b) 镍标准溶液[ρ(Ni)=10.0μg/mL]:移取50.00mL镍标准储备溶液[4.7.5a)],置于500mL容
量瓶中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
5 仪器
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。
5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。
6 试样
6.1 按照GB/T 14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。
6.2 试样在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
7 分析步骤
7.1 试料
根据试样中被测元素的含量,按表1称取试样,精确至0.1mg。
7.2 空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。
7.3 验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4 试料分解
7.4.1 将试料(7.1)置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中,用适量水将样品润湿,加入10mL盐酸(4.3),
加热至近干;......
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