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| 标准编号 | GB/T 15108-2017 (GB/T15108-2017) | | 中文名称 | 原糖 | | 英文名称 | Raw sugar | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X31 | | 国际标准分类 | 67.180 | | 字数估计 | 14,121 | | 发布日期 | 2017-11-01 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15108-2006 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第29号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15108-2017
Raw sugar
ICS 67.180
X31
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15108-2006
原 糖
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
原 糖
1 范围
本标准规定了原糖的要求、试验方法、检验规则和标识、包装、运输、贮存。
本标准适用于以甘蔗汁经清净、煮炼、分蜜制成的带有糖蜜的蔗糖结晶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB/T 10498 糖料甘蔗
GB 13104 食品安全国家标准 食糖
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局第75号令)
3 要求
3.1 原料要求
用于生产原糖的甘蔗应符合GB/T 10498的规定。
3.2 感官要求
3.2.1 晶粒均匀、坚实,糖体松散。
3.2.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
3.2.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
3.3 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
3.4 食品安全要求
食品安全要求应符合GB 13104的规定。
3.5 净含量
净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
除非另有说明,在试验中所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
4.1 感官的测定
取约1kg原糖试样于白色瓷盘中,在自然光下进行观察。
4.2 糖度的测定
4.2.1 仪器、设备
4.2.1.1 天平:感量0.1mg。
4.2.1.2 容量瓶:(100.00±0.02)mL。
4.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
4.2.1.4 检糖计:应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确
度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S需乘上一个系数0.99971换算成°Z。
4.2.1.5 观测管:长度(200.00±0.02)mm。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取碱式乙酸铅粉340g,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将锤度
调整到54.3°Bx。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
4.2.2.2 蒸馏水:不含旋光物质。
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英管校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英管旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温
度与20℃相差大于±0.2℃,则采用式(1)进行石英管旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的
读数。
4.2.3.2 糖度的测定
称取样品26.000g,用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中,加入蒸馏水使体积约80mL,然后加入
(1.00±0.05)mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至容量瓶标线附近,至
少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使
溶液夹带气泡,如有气泡时,可用一至两滴乙醚消除。加蒸馏水定容,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约
60mL。过滤时,漏斗上需加盖表面皿。用滤液将观测管内壁充分冲洗,并装满观测管,注意不使观测
管内夹带气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计连续测定5次,读数至0.05°Z,如用自动检糖计,
测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录到0.1℃。
4.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度应尽可能接近20℃,一般应在15℃~25℃的范围。如果糖度不是在(20.0±0.2)℃时测
定的,则应校正到20℃。
糖度P 按式(2)或式(3)进行计算,数值以%表示,计算结果保留3位有效数字。
有石英楔补偿器的检糖计:
4.2.3.4 允许误差
两次测定值之差不应超过其平均值的0.05%。
4.3 安全系数(SF)的测定
4.3.1 仪器、设备
4.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面(2.5±0.5)cm处的温度要保持在(105±1)℃。
4.3.1.2 带温度计的干燥器。
4.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
4.3.1.4 天平:感量0.1mg。
4.3.2 测定步骤
4.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min,
然后将称量瓶盖上盖子从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温,尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入样品(10.0±0.5)g(称量瓶中糖层的厚度应不超过1cm),加盖,称量,准确
到0.1mg。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确干燥3h。加盖,移入干燥器冷却至室温。尽
快称量,准确到0.1mg。
4.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重D 按式(4)进行计算,数值以%表示,计算结果保留两位有效数字。
4.3.2.3 允许误差
两次测定值之差不应超过其平均值的15%。
4.4 灰分的测定
4.4.1 仪器、设备
4.4.1.1 铂坩埚(或石英坩埚、瓷坩埚):50mL~100mL。
4.4.1.2 高温炉:温度可自动控制。
4.4.1.3 天平:感量0.1mg。
4.4.2 试剂
浓硫酸:密度1.84g/mL。
4.4.3 测定步骤
用灼烧至恒重的坩埚,称取样品5g~10g(准确到0.1mg),逐滴加入浓硫酸5mL~10mL,使样
品全部均匀湿润,在电炉上加热至完全炭化后,放入高温炉中,在550℃温度下,灼烧至样品残渣接近完
全灰化,取出置于干燥器内稍冷后,加入几滴浓硫酸湿润使灰分再硫酸化,然后置于650℃高温炉内继
续灼烧至恒重后,于干燥器内冷却,称量,准确到0.1mg。
4.4.4 计算及结果表示
原糖灰分Ash按式(6)进行计算,数值以%表示,计算结果保留两位有效数字。
4.4.5 允许误差
两次测定值之差不应超过其平均值的10%。
4.5 色值的测定
4.5.1 仪器、设备
4.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
4.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使
用同一光径的比色皿间透光度之差不大于0.2%。
4.5.1.3 阿贝折射仪:折射率测量范围1.300~1.700。折射率最小分度值:0.0005。蔗糖质量分数锤度
(°Bx)0~95,最小分度值:0.2。
4.5.1.4 pH计:分度值或最小显示值为0.02。
4.5.1.5 滤膜过滤器:使用孔径为0.45μm的微孔膜。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 0.05mol/L氢氧化钠溶液。
4.5.2.2 0.05mol/L盐酸溶液。
4.5.3 测定步骤
称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之(以使糖溶液浓度约10°Bx为宜),糖液用氢氧化钠或盐酸
溶液调整其pH至7.00±0.02。倾入已预先铺好微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤
液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用比色皿盛载滤液,
并用经过滤的蒸馏水作为零色值的参比标准。在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度。
4.5.4 计算及结果表示
色值Cv按式(7)进行计算,计算结果保留整数。
4.6 不溶于水杂质的测定
4.6.1 仪器、设备
4.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40μm~80μm。
4.6.1.2 电热恒温箱:125℃~130℃。
4.6.1.3 干燥器:带温度计干燥器。
4.6.1.4 天平:感量1mg。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 1%α-萘酚乙醇溶液。
4.6.2.2 浓硫酸:密度1.84g/mL。
4.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃纤维,玻
璃滤器再用蒸馏水减压过滤洗涤干净,然后将之干燥至恒重。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约
700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倒入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗
涤滤渣,用α-萘酚乙醇溶液检查,至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125℃~130℃下烘
干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。继续烘干约30min,冷却称量,直到相继两次称量相差不超过
1mg为止。
微糖检验方法:取洗涤液2mL于试管中,加入1%α-萘酚乙醇溶液数滴,再沿管壁缓缓加入2mL
浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明蔗糖存在,
若为黄绿色环说明无蔗糖存在。
4.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的质量F 按式(8)进行计算,计算结果保留整数。
4.6.5 允许误差
两次测定值之差不应超过其平均值的15%。
4.7 葡聚糖的测定
4.7.1 仪器、设备
4.7.1.1 分光光度计:波长范围:330nm~800nm,波长准确度:≤2nm,波长重复性:1nm,光谱带
宽< 6nm,配套2cm比色皿。
4.7.1.2 天平:称量范围:0g~200g,感量0.1mg。
4.7.1.3 水浴锅:可将水温控制在(55±5)℃。
4.7.1.4 秒表。
4.7.1.5 常用玻璃仪器:容量瓶、锥瓶、吸管等。
4.7.2 试剂
4.7.2.1 标准葡聚糖:T110或T500。
4.7.2.2 100g/L三氯乙酸(TCA)溶液:称取三氯乙酸20.0g,用蒸馏水溶解并稀释至200mL,贮于深
棕色瓶中,存放在冰箱内可使用2个星期。
4.7.2.3 变性无水酒精(DAA):在98mL无水酒精中加入无水甲醇2.0mL,混匀,如见有粒子用滤纸
过滤后贮于棕色瓶中。
4.7.2.4 标准蔗糖:用纯精制白砂糖,淀粉含量应小于2mg/kg。
4.7.2.5 蔗糖-TCA溶液:称取标准蔗糖(4.7.2.4)250.0g,加入适量蒸馏水,移入500mL容量瓶中,加
入三氯乙酸(TCA)溶液78mL,加水至刻度,摇匀,此溶液应在需用时新鲜配制。
4.7.2.6 淀粉酶:热稳定α-淀粉酶。
4.7.2.7 酸洗硅藻土:在1L蒸馏水中加入硅藻土(50±5)g,搅匀后加密度1.19g/mL浓盐酸(50±5)mL,
搅拌5min,用布氏漏斗过滤,以蒸馏水冲洗至滤液不呈酸性(用石蕊试纸测试),洗净后的硅藻土应在
96℃~100℃烘箱中干燥6h后,贮存于密闭容器内。
4.7.3 测定步骤
4.7.3.1 标准溶液的制备及标准曲线的绘制
4.7.3.1.1 测定标准葡聚糖水分:在已干燥至恒重的称量瓶内称取葡聚糖(4.7.2.1)约2g(称量准确至
0.1mg),放于干燥箱内在105℃下干燥3h,取出,放入干燥器内,冷却至室温,称量(准确至0.1mg)。
4.7.3.1.2 1mg/mL葡聚糖标准溶液:根据测得葡聚糖的水分含量,迅速称取未经干燥的葡聚糖
(4.7.2.1),使其含无水分的葡聚糖约0.2000g于烧杯内,加入约2mL水溶解成糊状,放置约10min,
不时搅拌,使粒子均匀水化,当有凝胶状物存在时,多次加入小量水直至约25mL,不再存在凝胶状物,
移入200mL容量瓶中,用水洗至体积约80mL,把容量瓶放入沸腾的水浴中30min,取出用水冷却至
室温,加水至刻度,摇匀,此溶液每毫升含葡聚糖1mg(实际浓度根据称量计算)。此溶液需新鲜配制,
不能贮放过夜。
4.7.3.1.3 0.2mg/mL葡聚糖标准溶液:吸取1mg/mL葡聚糖标准溶液(4.7.3.1.2)20mL于100mL
容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。
4.7.3.1.4 标准曲线绘制:在4个已加有8.0mL蔗糖-TCA溶液(4.7.2.5)的25mL容量瓶中,分别加
入0.2mg/mL葡聚糖标准溶液(4.7.3.1.3)0.50mL、l.00mL、2.00mL、4.00mL,再在另4个已加有蔗
糖-TCA溶液(4.7.2.5)8.0mL的25mL容量瓶中分别加入1mg/mL葡聚糖标准溶液1.20mL、
1.60mL、2.00mL、2.40mL,各瓶加蒸馏水至总体积为12.5mL,再用变性无水酒精(DAA)(4.7.2.3)加
至刻度,加入时轻轻摇动容量瓶,加入时间应在30s~60s之间,加至刻度后把容量瓶轻轻翻转3次,混
合溶液,混合后马上启动秒表计时。即配成葡聚糖浓度为25mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、
300mg/kg、400mg/kg、500mg/kg、600mg/kg标准溶液。另取2个已加有8.0mL蔗糖-TCA溶液
(4.7.2.5)的25mL容量瓶,其中一瓶加蒸馏水至刻度,摇匀,作空白调零用,另一瓶加蒸馏水4.5mL,再
用变性无水酒精(DAA)(4.7.2.3)加至刻度,轻轻摇匀,测定其吸光度应不超过0.003。
上述各瓶溶液在各自混合后20min±10s以空白调零在720nm波长用2cm配套比色皿测定,读
取吸光度。以葡聚糖含量为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或建立回归方程。
注:变性无水酒精(DAA)需在葡聚糖标准溶液加入到蔗糖-TCA溶液之后20min内加入。
4.7.3.2 样品测定
称取样品32.0g移入200mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL,使样品溶解,加入淀粉酶(4.7.2.6)
0.10g,摇匀,盖好塞子,在(55±5)℃水浴中摇动(15±2)min,取出在水浴中冷却至室温,移入100mL
容量瓶中,加入三氯乙酸(TCA)溶液(4.7.2.2)10.0mL,加水至刻度,摇匀后倒入150mL烧杯内加酸洗
硅藻土(4.7.2.7)6g~8g,混匀过滤,弃去最初滤液10mL~15mL;取2个25mL容量瓶各加入滤液
12.5mL,其中一瓶加蒸馏水至刻度混匀,作空白调零,另一瓶在轻轻摇动下缓慢加入变性无水酒精
(DAA)(4.7.2.3)至刻度,加入时间应在30s~60s之间,加至刻度后轻轻翻转容量瓶3次,混合溶液,混
合后马上启动秒表计时,在20min±10s内以空白调零,用2cm配套比色皿于720nm波长处测定,读
取被测溶液吸光度,读数后马上观察检查比色皿内有无絮凝物,如果混浊物产生絮凝应重新测定。
注:变性无水酒精(DAA)需在糖液加入三氯乙酸(TCA)溶液后20min内加入。
4.7.4 计算及结果表示
原糖葡聚糖可从标准曲线以溶液的吸光度直接查得对应的葡聚糖含量,或代入回归方程计算而得。
计算结果保留整数,数值以mg/kg表示。
4.7.5 允许误差
两次测定值之差不应超过其平均值的10%。
4.8 食品安全要求
按GB 13104规定的方法进行测定。
4.9 净含量
按JJF1070规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 交付批
每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖应附有原产国家的质量证书。买方凭质量证书收货,并在
交付现场进行抽样检验。
5.2 检验批
每个交付批的原糖为一个检验批。
5.3 抽样
5.3.1 抽样前要求
抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
5.3.2 份样数
份样数见表3。
5.3.3 份样量
每个份样的量一般为100g~150g,所抽的份样量应大致相等。
5.3.4 采样
5.3.4.1 概述
原样的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法3种,可根据实际情况选择其中一种方法。
5.3.4.2 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔
可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)或式(10)算出。
q≤
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样
按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原
糖的装卸、加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直到整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或
堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽
样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
5.3.4.3 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于3层),根据每层所载原
糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(11)算出。
5.3.4.4 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平
放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满
抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
5.3.4.5 特殊要求
遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防
止雨淋和吸潮。
5.3.5 制样
5.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
5.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆锥顶尖落下,使均匀地沿
锥尖散落,注意勿使圆锥中心错位。如此反复3次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字
板自上压下,分成四等份,任取两个对角的等份。重复操作,缩分至所需留样量。
5.3.5.3 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用3层厚食品级塑料袋密
封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项:
a) 编号及批号;
b) 样品名称、产地;
c) 批量;
d) 抽样地点;
e) 抽样、制作人;
f) 抽样、制样日期。
5.4 检样
5.4.1 检样要求
分析样品分成3份,按本......
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