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| 标准编号 | GB/T 15336-2013 (GB/T15336-2013) | | 中文名称 | 邻苯二甲酸酐 | | 英文名称 | Phthalic anhydride | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G56 | | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | | 字数估计 | 11,185 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15336-2006 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 605; GB/T 2385; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 9722-2006; GB 12268-2012; GB 12463; GB 15258; GB 15603; GB/T 16483 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。 | GB/T 15336-2013: 邻苯二甲酸酐
GB/T 15336-2013 英文名称: Phthalic anhydride
ICS 71.100.01;87.060.10
G56
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 15336-2006
邻 苯 二 甲 酸 酐
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和
贮存。
本标准适用于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191-2008,ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982
NEQ)
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 2385 染料中间体 结晶点的测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12268-2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3 要求
邻苯二甲酸酐的质量要求应符合表1的规定。
6.2
(2)熔融色度/(色度号) ≤ 20 50 100 6.3
(3)热稳定色度/(色度号) ≤ 50 150 - 6.4
(4)硫酸色度/(色度号) ≤ 40 100 150 6.5
(5)结晶点/℃ ≥ 130.5 130.3 130.0 6.6
(6)邻苯二甲酸酐纯度/% ≥ 99.50 99.50 99.50 6.7
(7)游离酸的质量分数/% ≤ 0.20 0.30 0.50 6.8
4 安全信息
4.1 安全
根据GB 12268-2012,邻苯二甲酸酐为第8类腐蚀性物质,危险品编号为UN:2214(CN:81631)刺
激眼睛和皮肤,触及皮肤可能引起过敏。使用及搬运时应采取必要的防护措施,避免眼睛和皮肤接触,
严格注意安全。
4.2 安全技术说明书
按GB/T 16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a) 提供该产品的危险性信息;
b) 安全使用方法;
c) 运输、储存要求;
d) 防护措施;
e) 应急处理措施等。
5 采样
以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的
规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部
分的样品,所采样品总量不得少于500g,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存
备查。
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液及制剂、制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备与标定。检
验结果的判定按 GB/T 8170-2008中的4.4.3修约值比较法进行。
6.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3 熔融色度的测定
6.3.1 试剂和仪器
a) 盐酸;
b) 硫酸:优级纯;
c) 氯化钴;
d) 氯铂酸钾;
e) 电热铝块加热器:调节温度(170±3)℃、(250±3)℃,有孔径20mm、深度150mm的孔,供放
置比色管用;
f) 比色管:长170mm,内径17mm,容积为25mL,具磨口塞;
g) 铂钴标准溶液的配制:按GB/T 605的规定进行。
6.3.2 测定步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐试样约29g(其熔融后体积相当于25mL),置于干燥、清洁的比色管中。
将此比色管放入预先加热到170℃的加热器中,使其完全熔融,取出比色管,于白色背景下,沿轴线方向
与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时(允许微带其他色调),则该标准
色调的号数即为试样的色度号(比色后的试液用于测定热稳定色度)。
6.3.3 允许差
40号以内为5号,40号~100号为10号,125号~250号为25号。
色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时,一般作为降级处理。
6.4 热稳定色度的测定
6.4.1 测定步骤
将6.3.2测定过熔融色度的试液,迅速移至预先加热至250℃的加热器中,在此温度下保持1.5h
后,取出比色管,与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同6.3)。
6.4.2 允许差
同6.3.3。
6.5 硫酸色度的测定
6.5.1 测定步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g(精确至0.1g)置于干燥、清洁的比色管中,加入硫酸至25mL,
摇至试样全部溶解,静止20min立即于白色背景下,沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较(比色
方法同6.3)。
6.5.2 允许差
同6.3.3。
6.6 结晶点的测定
按GB/T 2385的规定进行。
6.7 邻苯二甲酸酐纯度的测定
6.7.1 测定原理
采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。
6.7.2 试剂
丙酮:色谱纯。
6.7.3 仪器和设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3和6.4的规定;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 色谱工作站或积分仪;
d) 微量进样器:1.0μL~10.0μL;
e) 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷(如DB-17
或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。
6.7.4 色谱仪操作条件
色谱仪操作条件见表2。
6.7.5 试样溶液的制备
称取适量样品,用丙酮溶解,使样品的浓度约为30mg/mL。
6.7.6 测定步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样,待出峰完毕
后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.7.7 结果计算
邻苯二甲酸酐纯度以w1 计,按式(1)计算:
6.7.8 允许差
邻苯二甲酸酐纯度的平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。
6.7.9 色谱图
6.8.1 测定原理
采用中和滴定法。
用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸含量,以溴酚蓝指示液判定终点。
6.8.2 试剂和溶液
a) 乙醇:体积分数为95%;
b) 丙酮;
c) 邻苯二甲酸;
d) 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L;
e) 酚酞指示液:10g/L;
f) 溴酚蓝指示液:4g/L。
6.8.3 仪器设备
侧边活塞自动定零位滴定管。
6.8.4 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定
6.8.4.1 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制
称取氢氧化钾28g,于1L容量瓶中,加50mL水溶解,再用乙醇稀释至刻度摇匀,放置、澄清。
6.8.4.2 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制
称取邻苯二甲酸16.62g(精确至0.002g),于1L容量瓶中,加50mL水及490mL乙醇,此时溶
液如果浑浊,可滴加水,不断摇动即可清亮,然后加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400mL,用水稀释
至刻度,摇匀。此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色,对酚酞指示液呈无色。
6.8.4.3 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定
称取邻苯二甲酸0.05g(精确至0.0002g),于250mL锥形瓶中,加50mL丙酮,使其全溶,然后
加入6滴溴酚蓝指示液,用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色。
6.8.4.4 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液质量浓度的计算
中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液质量浓度以滴定度T计,数值用g/mL表示,按式(2)计算:
7.1 检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中(4)、(5)项外,其余均为出厂
检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况
需进行型式检验:
a) 新产品最初定型时;
b) 产品异地生产时;
c) 生产配方、工艺及原料有较大改变时;
d) 停产三个月后又恢复生产时;
e) 客户提出要求时。
7.2 出厂检验
邻苯二甲酸酐应由生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的
产品都符合本标准的要求。
7.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。
8.2 标签
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