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| 标准编号 | GB/T 1626-2008 (GB/T1626-2008) | | 中文名称 | 工业用草酸 | | 英文名称 | Oxalic acid for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.060.30 | | 字数估计 | 9,936 | | 发布日期 | 2008-06-04 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1626-1988 | | 引用标准 | GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB/T 1250 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业用草酸的 技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成或硝酸氧化葡萄糖制得的工业用草酸的生产、检验和销售。 | GB/T 1626-2008: 工业用草酸
GB/T 1626-2008 英文名称: Oxalic acid for industrial use
ICS ７１．０６０．３０
G１７
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成（以下简称合成法）或硝酸氧化葡萄糖（以下简称氧化
法）制得的工业用草酸的生产、检验和销售。
分子式：Ｈ２Ｃ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ
相对分子质量：１２６．０７（按２００５年国际相对原子质量）
５ 要求
工业用草酸应符合表１所示的技术要求。
６ 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T ６６８２-２００８中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T ６０１-２００２、GB/T ６０２-
２００２、GB/T ６０３-２００２之规定制备。
６．１ 草酸含量的测定
６．１．１ 方法提要酸碱滴定法。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量。
６．１．２ 试剂
６．１．２．１ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ；
６．１．２．２ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。
６．１．３ 分析步骤称取１ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入３０ｍＬ无二氧化碳的水溶解试样，加
入（２～３）滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，３０ｓ不褪色即为终点。
６．１．４ 结果计算草酸（以 Ｈ２Ｃ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ计）的质量分数１，数值以％表示，按公式（１）计算：
６．２ 硫酸根的测定
６．２．１ 方法提要
试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化
钡溶液生成硫酸钡，与硫酸根标准比浊溶液进行比较。
６．２．２ 试剂
６．２．２．１ 过氧化氢；
６．２．２．２ 无水硫酸钠；
６．２．２．３ 盐酸溶液：１＋１；
６．２．２．４ 碳酸钠溶液；５０ｇ／Ｌ；
６．２．２．５ 硫酸盐标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ；
６．２．２．６ 氯化钡乙醇丙三醇溶液：取１０份１００ｇ／Ｌ氯化钡溶液和１份（１＋２）乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。
６．２．３ 仪器
６．２．３．１ 电炉：可调温；
６．２．３．２ 高温炉。
６．２．４ 分析步骤
６．２．４．１ 试样溶液的制备
称取１ｇ试样，精确到０．０１ｇ，置于５０ｍＬ容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取
该溶液５．０ｍＬ于瓷坩埚（或蒸发皿）中，加入０．５ｍＬ碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加
热分解草酸，再于高温炉中８５０℃灼烧５ｍｉｎ，冷却后，向残留物中加１０ｍＬ水，２ｍＬ过氧化氢，经短时
煮沸，加１ｍＬ盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。加少量水和０．５ｍＬ盐酸溶液溶解残渣，用水洗入
５０ｍＬ比色管中，加水至２５ｍＬ（溶液如有混浊过滤），作为试样溶液。
６．２．４．２ 硫酸根标准比浊溶液的制备
向各蒸发皿中分别加入（０，０．５，０．７，１．０，１．５，２．０，３．０，４．０，）ｍＬ硫酸盐标准溶液，再分别加
入０．５ｍＬ碳酸钠溶液，１０ｍＬ水，２ｍＬ过氧化氢和１ｍＬ盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中
加入少量水和０．５ｍＬ盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入５０ｍＬ比色管中，加水至２５ｍＬ，作为硫酸根标准比浊溶液。
６．２．４．３ 测定
向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入１０ｍＬ氯化钡乙醇丙三醇溶液，摇匀，放置３０ｍｉｎ，
在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。以最接近于硫酸根标准
比浊溶液的浊度为试验结果。如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间，以浊度高的硫酸根
标准比浊溶液的浊度作为试验结果。
６．３ 灼烧残渣的测定
按GB/T ７５３１的规定进行。称取１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，灼烧温度６５０℃。
６．４ 重金属的测定
按GB/T ７５３２的规定进行。
６．４．１ 试剂
６．４．１．１ 盐酸溶液：２＋１；
６．４．１．２ 硝酸溶液：１＋２。
６．４．２ 试样的制备
称取适量实验室样品，使试样中重金属含量在（０．００５～０．２）ｍｇ，置于３０ｍＬ瓷坩埚中，在电炉上低
温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热５ｍｉｎ，冷却后，在残留物中加入２ｍＬ盐酸溶液及
０．４ｍＬ硝酸溶液，在水浴上蒸发至干，溶解残渣。以下按GB/T ７５３２的规定进行。
６．５ 铁含量的测定
６．５．１ 火焰原子吸收光谱法
６．５．１．１ 方法提要
将草酸试样加热分解，使气体逸尽，冷却后加入盐酸酸化，用水配成适当浓度的溶液，用火焰原子吸
收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度。根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线，计
算试样中铁的含量。
６．５．１．２ 试剂
６．５．１．２．１ 乙炔：燃气；
６．５．１．２．２ 空气：助燃气；
６．５．１．２．３ 盐酸：光谱纯；
６．５．１．２．４ 铁（Ｆｅ）标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。
６．５．１．３ 仪器
６．５．１．３．１ 火焰原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯、火焰原子化器，符合GB/T ９７２３规定；
６．５．１．３．２ 电炉：可调温。
６．５．１．４ 仪器操作条件
本标准推荐的仪器操作条件：波长２４８．３ｎｍ，狭缝宽度０．２ｎｍ，灯电流２ｍＡ。
６．５．１．５ 分析步骤
６．５．１．５．１ 工作曲线的绘制
取铁标准溶液（０，１．０，２．０，３．０，４．０，５．０）ｍＬ，分别于６个１００ｍＬ的容量瓶中，分别加入５ｍＬ盐
酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为铁标准工作溶液。该溶液中每毫升含铁（０，１，２，３，４，５）μｇ。
根据仪器性能调至最佳状态。在给定的仪器操作条件下，测定铁标准工作溶液的吸光度，以吸光度
为纵坐标，相对应的铁标准工作溶液中铁的含量（μｇ／ｍＬ）为横坐标，绘制工作曲线。该工作曲线的线
性范围达到５μｇ／ｍＬ。
６．５．１．５．２ 样品的测定
称取试样２５ｇ，精确至０．０１ｇ，置于１００ｍＬ石英烧杯中，加表面皿盖好，放在电炉上低温加热至草
酸全部分解，气体逸尽，取下冷却至室温，加入１．２５ｍＬ盐酸，用水冲洗移入２５ｍＬ容量瓶中，稀释至刻
度，摇匀。作为试样溶液。
按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出试样中铁的含量。
６．６ 氯化物的测定
６．６．１ 方法提要
在酸性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银白色沉淀，与标准比浊液进行比浊。
６．６．２ 试剂
６．６．２．１ 硝酸溶液：１＋２；
６．６．２．２ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ；
６．６．２．３ 氯化物（Ｃｌ）标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。
６．６．３ 分析步骤
６．６．３．１ 氯化物标准比浊溶液的制备
根据不同等级氯化物含量指标值，分别吸取氯化物标准溶液（０．０５、０．２０、０．４０、１．００）ｍＬ于５０ｍＬ
比色管中，再加入５ｍＬ硝酸溶液，加水至２５ｍＬ。此溶液作为氯化物标准比浊溶液。
６．６．３．２ 测定
称取试样１ｇ，精确至０．００１ｇ，置于５０ｍＬ比色管中，用少量水溶解，然后加入５ｍＬ硝酸溶液，加
水至２５ｍＬ。此溶液作为试样溶液。
向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管中各加入１ｍＬ硝酸银溶液，混匀，放置１５ｍｉｎ，
轴向进行试样溶液与氯化物标准比浊溶液的比较。试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。
６．７ 钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法，按６．５．１的规定进行。
６．７．１ 仪器操作条件
钙空心阴极灯、波长４２２．７ｎｍ，狭缝宽度０．４ｎｍ，灯电流２ｍＡ。
６．７．２ 分析步骤
工作曲线的绘制：取钙标准溶液（０，１．０，２．０，３．０，４．０，５．０）ｍＬ，分别于６个１００ｍＬ的容量瓶中，
再分别加入５ｍＬ盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为钙标准工作溶液。该溶液中每毫升含钙（０，１，２，
３，４，５）μｇ。以下测定按６．５．１．５规定进行。
７ 检验规则
７．１ 第３章要求中表１规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。
７．２ 工业用草酸产品每批质量不超过２０ｔ。
７．３ 工业用草酸采样单元数按GB/T ６６７８-２００３中７．６．１的规定确定。
７．４ 工业用草酸采样方法按GB/T ６６７９-２００３规定进行。取样量不得少于５００ｇ，混合均匀后分别装
在两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中。粘贴标签，注明产品名称、批号、产品型号、取样日期、取样地
点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样，内销产品保存３个月，外销产品样品保存６个月。
７．５ 工业用草酸应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批
号、产品型号、产品等级和本标准编号等。
７．６ 检验结果的判......
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