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| 标准编号 | GB/T 17810-2009 (GB/T17810-2009) | | 中文名称 | 饲料级DL-蛋氨酸 | | 英文名称 | Feed grade DL-methionine | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,175 | | 发布日期 | 2009-05-26 | | 实施日期 | 2009-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17810-1999 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1250; GB/T 6682; GB 10648; GB/T 14699.1; 《中华人民共和国药典》2005年版二部 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第7号(总第147号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输。本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。 | GB/T 17810-2009: 饲料级DL-蛋氨酸
GB/T 17810-2009 英文名称: Feed grade DL-methionine
中华人民共和国国家标准
GB/T 17810—2009
代蕃 GB/T 17810—1999
饲料级DL-蛋氨酸
1范围
本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输。 本标准适用于以甲硫基丙醛、気化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。
化学名称：2-氨基-4-甲硫基丁酸
化学分子式：CH3S—CH2—CH2—CH（NH2）—COOH
相对分子质量：149. 2（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。.凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）
或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,
其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648饲料标签
GB/T 14699.1 饲料釆样
《中华人民共和国药典>2005年版二部
3要求
3. 1外观和性状
白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）
4试验方法
本标准所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。仪器、 设备为一般实验室仪器设备。
警告:本标准试验操作中需使用一些强駿，使用时须小心谖慎，避免灘到皮肤上。在使用挥发性试 剂时，需在通风橱中进行。
4. 1外观和性状
外观和性状评定应符合3.1的要求。
4.2鉴别
4.2.1试剂和溶液
4.2.1. 1饱和的无水硫酸铜硫酸溶液:取无水硫酸铜加入浓硫酸中搅拌直至出现沉淀。
4.2.1.2氢氧化钠溶液：2OO g/L。
4.2.1.3亚硝基铁机化钠溶液：100 g/L。
4.2.1.4 盐酸溶液：l + 10(V+V)。
4.2.1.5 盐酸溶液:c(HCl)=0.02 mol/L。
4. 2. 1.6不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液:按氨基駿自动分析仪说明书制备。
4.2.1.7前三酮溶液:按氨基酸自动分析仪说明书制备。
4.2.1.8蛋氨酸标准储备液c(蛋氨酸)= 2. 50 gmol/mL：称取蛋氨酸93. 3 mg于100 mL烧杯中，加 水约50 mL和数滴浓盐酸溶解,定量地转
移到250 mL容量瓶中，用水溶解并定容。
4.2.1.9蛋氨酸标准溶液c(蛋氨酸)=100 nmol/mL：吸取蛋氨酸标准储备液(4. 2. 1.8)1.00 mL于 25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.2.2仪器
氨基談自动分析仪:苗三闹柱后衍生离子交换色谱仪，要求各氨基談分辨率大于90%。
4.2.3鑒别步骤
4. 2. 3. 1称取试样25 mg,加入饱和的无水硫踱铜硫酸溶液(4. 2.1.1)1 mL,液体呈黄色。
4. 2. 3.2称取试样5 mg,加2 mL氢氧化钠溶液(4. 2. 1. 2),振荡混匀，加0. 3 mL亚硝基铁気化钠瘠 液(4. 2. 1. 3),充分摇匀，在35笆〜40 °C下
放置10 min,冰浴冷却2 min,加入10 mL盐酸溶液(4. 2.1.4), 摇匀,溶液呈赤色。
4.2.3. 3称取试样约0. 15 g(精确至0. 000 1 g)，用盐酸溶液(4. 2.1. 5)溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为 100 nmol/mL,用氨基發自动分析仪
(4. 2. 2)測定，色谱图上应唯有蛋氨酸峰，用保留时间法定性，并分 别计算蛋氨酸标准溶液(4. 2.1. 9)及样品溶液中蛋氨發的峰面积,用外标
法计算样品中蛋氨酸含量。要 求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于2%。
4.3 DL-蛋氨酸含量的测定
4.3.1原理
在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,过量的碘溶液用硫代 硫酸钠标准滴定溶液回滴。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2. 1磷酸氢二钾溶液：500 g/L。
4. 3.2. 2磷酸二氢钾溶液：200 g/L0
4. 3. 2. 3碘化钾溶液：200 g/L,储存于棕色瓶中。
4. 3. 2. 4碘溶液c(1/2I2)=0. 1 mol/L：称取13 g碘及35 g碘化钾溶于水中,稀释至1 000 mL,摇匀, 保存于棕色具塞瓶中。
4. 3.2. 5硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.100 0 mol/L：按GB/T 601制备并标定。
4. 3.2.6 淀粉溶液：10 g/Lo
4.3.3仪器
4. 3. 3. 1分析夭平:感量0.1 mg。
4. 3. 3. 2磁力搅拌器。
4.3.4分析歩骤
称取试样0. 23 g〜0. 25 g(精确至0. 000 1 g)放入500 mL碘量瓶中，加入70 mL去离子水,然后分 别加入下列试剂：
10 mL磷酸氢二钾溶液(4.3.2.1)30 mL磷酸二氢钾溶液(4. 3. 2. 2).10 mL碘化钾 溶液(4. 3. 2. 3),待全部溶解后准确加入50. 00 mL碘溶液
(4. 3. 2.4),盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗 处放置30 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4. 3. 2. 5)滴定过量的碘，边滴定边用磁力搅拌器
(4. 3. 3. 2) 搅拌，近终点时加入1 mL淀粉指示剂(4. 3. 2. 6),滴定至无色并保持30 s,为终点，同时做空白试验。 4.3.5结果计算
4.3. 6允许差
取平行测定结果的算术平均值为浏定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%。
4.4干燥失意的测定
4. 4. 1 原理
试样在(105±2)°C烘箱内，在大气压下烘干至恒重。
4.4.2分析步骤
用已恒重称样皿称取约10 g试样(精确至0.000 2 g),置于105 °C烘箱中干燥3 h,取出，放入干燥 器中冷却30 min,称重。
再同样烘干1 h,冷却，称重，直至两次称重之质量差小于0.002 g。
4.4.3结果计算
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为浏定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.5氫化物含量的测定
4.5.1原理
试样溶解后,加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较。
4.5.2试剂与溶液
4.5.2.1硝酸银溶液:浓度约0.1 mol/L。
4. 5. 2. 2 硝酸溶液：1+8(V+V)。
4. 5. 2. 3氣化钠溶液：1 mg/mLo
4.5.3分析步骤
4. 5. 3. 1标准比对溶液的制备：于50 mL比色管中，加40 mL水，加入2. 0 mL氯化钠溶液(4. 5.2. 3), 1 mL硝酸溶液(4. 5. 2. 2)和1 mL硝酸
银溶液(4. 5. 2.1)混匀，稀释至50 mL,摇匀。
4. 5. 3. 2试样溶液的制备:称取试样1 g(精确至0.01 g),放于50 mL比色管中，加约40 mL水，缓慢 加热，溶解试样，冷却，
加1 mL硝酸溶液(4. 5. 2. 2)和1 mL硝酸银溶液(4. 5. 2. 1),稀释至50 mL, 摇匀。
4. 5. 3. 3测定:将制备的试样与标准比对溶液进行比较,试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。
4.6重金属的测定
4.6.1原理
试样溶解后，在试验条件下重金属与硫化钠作用生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色。
4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1氢氧化钠溶液：43 g/L。
4. 6. 2. 2硫化钠溶液：100 g/L。
4. 6. 2. 3铅标准贮备液(100 Mg/mL):称取硝酸铅0.160 g,置1 000 mL容量瓶中，加浓硝酸5 mL与 水50 mL溶解后，用水稀释至刻度。
4. 6. 2. 4铅标准溶液(10卩g/mL)：移取铅标准贮备液(4. 6. 2. 3)10 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释 至刻度。
5.6判定规则:检验结果全部符合本标淮第3章的要求判为合格品。有一项指标不符合本标准要求 时，应重新取样进行复验,复验结果中有一项不符合标准即判定为不合格。
5.7本标准数据处理按GB/T 1250,釆用修约值比较法。
6标签、包装、运输、贮存
6.1标签的内容应符......
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