路径: 主页 > GB/T > 第425页 > GB/T 17899-2023 | 标准编号 | GB/T 17899-2023 (GB/T17899-2023) | | 中文名称 | 金属和合金的腐蚀 不锈钢在氯化钠溶液中点蚀电位的动电位测量方法 | | 英文名称 | Corrosion of metals and alloys - Method of measuring the pitting potential for stainless steels by potentiodynamic control in sodium chloride solution | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H25 | | 国际标准分类 | 77.060 | | 字数估计 | 14,116 | | 发布日期 | 2023-08-06 | | 实施日期 | 2024-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17899-1999 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 17899-2023: 金属和合金的腐蚀 不锈钢在氯化钠溶液中点蚀电位的动电位测量方法
GB/T 17899-2023 英文版: Corrosion of metals and alloys - Method of measuring the pitting potential for stainless steels by potentiodynamic control in sodium chloride solution
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17899-1999
金属和合金的腐蚀 不锈钢在氯化钠
溶液中点蚀电位的动电位测量方法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 17899-1999《不锈钢点蚀电位测量方法》,与GB/T 17899-1999相比,除结构
调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---修改了范围(见第1章,1999年版的第1章);
---增加了术语和定义(见第3章);
---增加了原理(见第4章);
---增加了避免缝隙腐蚀的方法说明(见5.4、附录A.1和A.2);
---更改了最低溶液体积与试样面积之比(见5.5.5,1999年版的6.1);
---更改了参比电极(见5.7,1999年版的第5章);
---更改了试样的准备(见7.2.1,1999年版的3.6);
---更改了试验溶液的配制(见7.3,1999年版的第4章);
---更改了溶液除氧试验步骤(见7.4.3,1999年版的6.3);
---更改了电位扫描速度(见7.4.3,1999年版的6.4);
---更改了试验结果的观察(见7.6.3,1999年版的6.5);
---更改了平行试验数量(见8.1,1999年版的3.8);
本文件修改采用ISO 15158:2014《金属和合金的腐蚀 不锈钢在氯化钠溶液中点蚀电位的动电位
测量方法》。
本文件与ISO 15158:2014相比做了下述结构调整:
---增加第2章、第3章,将原第2章~第7章顺序调整为第4章~第9章。
本文件与ISO 15158:2014的技术性差异及其原因如下:
---增加了“推荐N2 或Ar的纯度在99.99%以上,以获得较低的初始自腐蚀电位Ecorr,并且在整
个试验过程中一直通气除氧。”原因是除氧环节重要(见7.4.3)。
本文件做了下列编辑性修改:
---用资料性引用的GB/T 40299代替了ISO 17474(见5.7.2);
---增加了注(见5.7.2);
---用资料性引用的GB/T 40796代替了ISO 14802(见8.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:上海材料研究所、冶金工业信息标准研究院、钢铁研究总院有限公司、中车青岛四
方机车车辆股份有限公司、青拓集团有限公司、株洲时代金属制造有限公司。
本文件主要起草人:李光福、侯捷、丰涵、纪开强、孙晓光、姜美雪、田子健、宋志刚、王睿、李倩、施黎明、
黄亮。
本文件于1999年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
虽然不锈钢作为一种耐腐蚀材料而广泛使用,但它容易发生点蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀开裂等。其
中,点蚀是不锈钢表面最常见的腐蚀现象之一。评估不锈钢点蚀抗力的一个常用参数是所谓的点蚀电
位,它定义了最低电位,认为稳定的点蚀坑在该电位以下就不生长。通常,点蚀受尺寸、取向、合金成分、
杂质、夹杂物、偏析、表面处理、热处理史、使用时间和环境波动等因素的影响而显示出随机性,因此它的
测量至少需要两个数值。
金属和合金的腐蚀 不锈钢在氯化钠
溶液中点蚀电位的动电位测量方法
1 范围
本文件描述了在动电位控制下测定不锈钢点蚀电位的方法。
本文件适用于不锈钢(奥氏体、铁素体·奥氏体、铁素体、马氏体不锈钢)点蚀电位的测量。
与采用恒电位的测试方法[1][2]相比,本方法的主要优势在于测试的快速性,使用该方法在一次电位
扫描中即可测得点蚀电位。
本文件测得的点蚀电位可以作为性能的一个相对指标,例如用于比较不同批次不锈钢的相对性能。
本文件阐述的试验并非旨在测定真实服役条件下实际点蚀确实发生与否的点蚀电位。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
该测试将试样暴露在恒定温度下规定浓度的氯化钠溶液中,以指定的扫描速率增加其阳极电位。
点蚀电位(V'C10或V'C100)定义为电流密度超过10μA/cm2 或100μA/cm2 且达到60s以上时的电
位[3]。60s的延迟是为了确保观察到的电流增大来自于点蚀的稳态发展,而不是亚稳态点蚀引起的短
时电流峰值。
试样架和试样本身的设计要确保不会发生缝隙腐蚀。
5 试验装置
5.1 恒电位仪
恒电位仪应能将电极电位控制在给定值±1mV范围内。
5.2 电极电位测量仪
电极电位测量仪应具备高输入阻抗足以消除测量时由仪器带入电流而导致的电位读数误差,典型
阻抗是1011Ω~1014Ω数量级。仪器的灵敏度和精度宜足以检测到1.0mV的电位变化。
5.3 电流测量仪
回路中的电流是通过测量一已知电阻上的电位降计算得出的。许多恒电位仪内部集成了这一功
能。但是通过在辅助电极到恒电位仪辅助电极接口之间的电流线上放置一个电阻也可以实现电流的外
部测量。仪器的电流测量误差应在真实值的2%范围内。
5.4 试样架
5.4.1 试样架上任何与试验溶液接触的部分均应用惰性材料制成。
5.4.2 试样架设计时应确保它与试样之间的接触部位不发生缝隙腐蚀。使用渗流式接口电解池或渗
流式试样架来避免缝隙腐蚀的若干方法概要见附录A的A.1和A.2。
5.4.3 如果不能使用试样架来避免缝隙腐蚀时,试样电极可以按照A.3所概述的特殊方法进行处理。
5.5 电解池
5.5.1 电解池应包括测试试样、连接到测量电极电位的外部参比电极的鲁金毛细管、辅助电极、插入测
温装置的接口、用诸如N2 或Ar的惰性气体除氧的起泡器和/或可以重复方式搅拌溶液的装置。
注:这可通过机械搅拌装置,或简单地以某受控速率将惰性气体在溶液中吹泡来实现。
温度测量仪的精度应在±0.4℃。
5.5.2 通常使用双层电解池达到对溶液的加热和冷却,通过向电解池外室通入外部加热或冷却的循环
液体来实现。
5.5.3 鲁金毛细管的尖端与试样之间的距离约为尖端直径的两倍,但不应太近。
5.5.4 电解池和试样架与试验溶液接触的任何部分均应由惰性材料制成。适用的材料有聚碳酸酯、玻
璃和聚四氟乙烯(PTFE)。
5.5.5 电解池中溶液体积与试样面积之比应不低于100mL/cm2。
5.6 辅助电极
辅助电极通常由高纯铂制成,也可采用其他惰性材料。辅助电极可以是片状、棒状、丝状或者镶在
玻璃框里的网状。辅助电极的面积应不小于试样的面积。
石墨也可作为辅助电极,但应注意避免污染。在使用前,可能有必要脱附石墨上残留的物质。
5.7 参比电极
5.7.1 参比电极应放置在电解池外部,处于环境温度条件下,通过鲁金毛细管与电解池相连。
5.7.2 通常使用的是饱和银/氯化银电极(sat.SSCE)。常用参比电极相对于在25℃下标准氢电极的
电位参见GB/T 40299。
注:相对于标准氢电极,在30℃下饱和银/氯化银电极的电位为0.194V,饱和甘汞电极 (SCE)的电位为0.241V。
饱和银/氯化银电极测得的电位值(vs.sat.SSCE)加上0.194V,饱和甘汞电极测得的电位值(vs.SCE)加上
0.241V,即转换为相对于标准氢电极的电位值(vs.SHE)。
如果使用饱和甘汞电极,为了健康和环境应严格控制汞和含汞物质的处理。饱和甘汞电极的使用
应遵守国家相关规章制度。
6 试样
6.1 试样应从测试材料中选取,测试面积不小于1.0cm2。允许使用在实际应用中会用到的不同表
面,如不同的热处理和不同的表面最终状态。
6.2 试样可采用锯、切、磨等方式制取。加工影响的层深应通过渐进式研磨加工去除,以避免加工痕迹
影响测试结果。
注:经相关方同意,与上述建议不同的表面处理也可适用,但试样的表面状态应是可重现的。
7 试验步骤
7.1 参比电极的准备
7.1.1 测量参比电极与两个校对电极的电位差异,校对电极应能够溯源到标准氢电极,且单独保存用
于校对。如果与校对电极的电位差大于3mV,则该参比电极不能用于本测量。
7.1.2 校对电极应储存于最适宜的条件下,并定期比较。若校对电极之间的电位差大于1mV,应替换
校对电极。
7.2 试样的准备
7.2.1 试样的最终研磨可以是干磨或湿磨。在测试前,建议用600目(粒度10μm~14μm)的砂纸研
磨试样,然后应彻底清洗。
注1:研磨后,试样表面在空气中需要一段时间形成准稳态的膜。表面膜成膜过程中初期变化最快,随时间延长而
逐步稳定。
注2:建议研磨后最少停留24h后再做测试。但是也可根据试验目的选取较短的停留时间,但同一批次测试的停
留时间应该一致。
注3:如果相关方同意,也可以使用与上述建议不同的但可重现的表面最终状态。
7.2.2 试样浸入试验溶液之前应脱脂清洁,先用高纯水(电导率小于1μS/cm)清洗,再用无水乙醇或类
似溶剂清洗,最后在空气中干燥。脱脂后,应注意避免污染试样工作表面。
7.3 溶液的准备
7.3.1 溶液应用分析纯化学药品和蒸馏水或去离子水配制。
7.3.2 试验溶液宜反映拟应用的环境,否则可使用1M(mol/L)的氯化钠水溶液。
注:推荐的测试溶液可通过将58.44g分析纯氯化钠溶解于1000mL蒸馏水或去离子水中制备。
7.4 试验
7.4.1 应测量试样的暴露面积。
7.4.2 试验溶液的标准温度应为(30±1)℃。
根据试验目的可以在不同的温度进行测试,但同一组特定测试应采用相同温度。
7.4.3 将测试表面区域完全浸没在除氧的测试溶液中静置,等温度和自腐蚀电位稳定至少1min。然
后从自腐蚀电位起以10mV/min的扫描速率进行阳极极化,直到阳极电流密度大于500μA/cm2 且小
于1000μA/cm2 为止。若要对电位数据进行统计分析时,也可使用20mV/min的扫描速率。若由于
装置或其他原因而无法采用这些扫描速率时,也可以采用相近的扫描速率。
无论试验组件的类型如何(见附录A),应在试样浸入前就进行溶液的除氧。通常每升试验溶液用
N2 或Ar以0.1L/min的典型速率除氧1h就够了。推荐N2 或Ar的纯度在99.99%以上,以获得较低
的初始自腐蚀电位Ecorr,并且在整个试验过程中一直通气除氧。
7.4.4 点蚀电位应以点蚀变得稳定时的电位值来表示,即如图1所示的电流密度随电位变化连续增
加。点蚀电位定义为稳定点蚀区域对应阳极电流密度为10μA/cm2 或100μA/cm2 时的电位,分别用
V'C10或V'C100来表示点蚀电位。图1为测试实例。
7.4.5 每次试验应使用新的试样和新的试验溶液。
7.5 记录
点蚀电位的测量值应以伏特(V)记录,精确到小数点后三位。此外应记录试验的扫描速率、测试前
试样的研磨条件、参比电极、试样研磨完成到浸入溶液的时间间隔以及试验温度(见第9章)。
图1 4301-304-00-I不锈钢试样经干磨和清洗后随即置于30℃1MNaCl除氧溶液中,
以10mV/min的扫描速率测得的阳极极化曲线示例
7.6 终止试验
7.6.1 确定点蚀电位后应终止试验。
7.6.2 从溶液中取出试样,用水冲洗,用无水乙醇清洗后用高纯水冲洗,再用无水乙醇或相似溶剂清
洗,然后空气中晾干。
7.6.3 应使用放大倍数为20倍或以上的放大镜观察试样,以确证发生了点蚀而没有发生任何缝隙腐
蚀。若观察到任何缝隙腐蚀,将该试验从结果中排除。
8 点蚀电位数据的统计分析
8.1 不锈钢的点蚀具有统计性质,因此在给定条件下试验的次数应由相关方考虑,以获得可靠的平均
值和标准偏差值。每一条件至少需要两个试验用于统计分析。由于试样的总面积是确定最薄弱点发生
点蚀概率的因素之一,所以试验的重复次数宜与试样面积相关。对于本文件推荐的1cm2 的测试面
积,推荐重复5次或更多。
8.2 应计算点蚀电位数据的平均值。为了显示某一条件下的结果,在附录B中给出了一个关于点蚀电
位的统计分析的例子。有关统计分析的更多......
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