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| 标准编号 | GB/T 2013-2010 (GB/T2013-2010) | | 中文名称 | 液体石油化工产品密度测定法 | | 英文名称 | Standard test method for density of liquid petrochemical products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E30 | | 国际标准分类 | 75.080 | | 字数估计 | 25,293 | | 发布日期 | 2011-01-10 | | 实施日期 | 2011-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 2013-1980 | | 引用标准 | GB/T 514; GB/T 4756; GB/T 6680; GB/T 6682; SH/T 0316 | | 采用标准 | ASTM D891-1995, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第1号(总第166号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了使用密度计、U型振动管和比重瓶测定液体石油化工产品密度的三种试验方法。试验方法A―密度计法：本方法适用于测定易流动的透明液体的密度, 对于不易流动的LA.稠液体, 可以使用恒温浴, 在高于室温的情况下测定密度。本方法也能用于不透明液体的密度测量, 但读数方法不同于透明液体．试验方法B-U型振动管法：本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为单相液体的石油化工产品；本方法适用于任何蒸气压的液体, 但要采取适当措施, 确保样品在处理和测定期间始终为单相, 同时没有轻组分的损失以及组成和密度的改变。试验方法C―比 | GB/T 2013-2010
Standard test method for density of liquid petrochemical products
ICS 75.080
E30
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 2013-1980
液体石油化工产品密度测定法
2011-01-10发布
2011-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准与美国试验与材料协会标准ASTMD891:95《液体化学工业品视比重测定法》的一致性程
度为非等效。
本标准与ASTMD891:95的主要差异:
---将方法名称改为“液体石油化工产品密度测定法”;
---将ASTMD891中的引用标准改为我国相应的国家标准和行业标准;
---为适合我国国情,将ASTMD891标准的视比重测定法改为密度测定法;
---ASTMD891包括两种试验方法:密度计测定法和比重瓶测定法,而在本标准中增加了U型振
动管法测定液体石化产品的密度;
---密度计测定法的测定范围不同,标准 ASTM D891中密度计的测定范围为:0.65kg/kg~
1.25kg/kg,而目前国内的密度计执行的是标准SH/T 0316-1998《石油密度计技术条件》,
其密度测定范围为600kg/m3~1100kg/m3,所以本标准的测定范围为600kg/m3~
1100kg/m3;
---ASTMD891的比重瓶测定方法中只有毛细管塞比重瓶,而本标准在比重瓶测定方法中增加
了带刻度双毛细管比重瓶;
---增加了附录A 水密度表;
---增加了附录B 空气密度表;
---增加了资料性附录C 液体石油化工产品密度温度系数表。
本标准代替GB/T 2013-1980《苯类产品密度测定法》。
本标准与GB/T 2013-1980相比主要变化如下:
---将标准名称改为“液体石油化工产品密度测定法”;
---产品测定范围由苯类产品扩大到液体石油化工产品;
---测定方法由原来的一种方法---密度计法增加到三种方法:密度计法、U型振动管法和比重
瓶法。并在范围中对三种试验方法的测定范围进行了详细的规定;
---增加了第2章规范性引用文件;
---增加了第3章术语和定义;
---增加了第4章采样;
---密度计测定法中增加了5.1方法概要、5.2样品制备、5.4仪器检定、5.5仪器准备;
---密度计测定法精密度高,前版标准第4章重复性不大于1.0kg/m3,本版标准5.9.2重复性不
大于0.5kg/m3;前版标准第5章再现性不大于2.0kg/m3,本版标准5.9.3再现性不大
于1.2kg/m3;
---密度计执行标准不同,前版标准密度计要求符合SY3301-1974《石油密度计技术条件》,本版
标准中密度计要求符合SH/T 0316《石油密度计技术条件》;
---增加了附录A 水密度表;
---增加了附录B 空气密度表;
---增加了资料性附录C 液体石油化工产品密度温度系数表。
本标准的附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油静态和轻烃计量分技术委员会归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司胜利炼油厂、中国石油化工股份有限公司
石油化工科学研究院。
本标准主要起草人:孙献菊、薄艳红、徐成全。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 2013-1980。
引 言
密度可以用于石油化工产品的定性试验,也可以用于石化产品体积和质量之间的相互换算。对于
两种纯化学物质的混合物,可以由密度来确定组成情况。
在本标准的三种密度测量方法中,U型振动管法可以达到很高的准确度和精密度,但设备成本高;
比重瓶法可以达到较高的准确度和精密度(低于U型振动管法),适用性强,但测量速度慢;密度计法的
准确度和精密度低于前两种方法,但可以满足于多数密度测量的需要,而且简单快速。用户可以根据精
度要求、产品特性、试验条件或测量效率,选择一种合适的测量方法。
液体石油化工产品密度测定法
警告:使用本标准可能会涉及到危险的材料、操作和设备,但本标准无意提出所有与使用有关的安
全问题,本标准的使用者有责任在操作前建立适当的安全和防护措施并确定相关规章的适用性。
1 范围
1.1 本标准规定了使用密度计、U型振动管和比重瓶测定液体石油化工产品密度的三种试验方法。
1.2 试验方法A---密度计法:本方法适用于测定易流动的透明液体的密度,对于不易流动的黏稠液
体,可以使用恒温浴,在高于室温的情况下测定密度。本方法也能用于不透明液体的密度测量,但读数
方法不同于透明液体。
1.3 试验方法B---U型振动管法:本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为单相液体的石油
化工产品;本方法适用于任何蒸气压的液体,但要采取适当措施,确保样品在处理和测定期间始终为单
相,同时没有轻组分的损失以及组成和密度的改变。
1.4 试验方法C---比重瓶法:本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为液体的石油化工产品
的密度测量。其中的毛细管塞比重瓶不适用于初馏点低于40℃的液体;带刻度双毛细管比重瓶适用于
除较黏稠产品以外的所有液体石油化工产品密度的精确测量,而且特别适用于只有少量样品的液体,但
限于试验温度下运动黏度不超过50mm2/s的液体。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,eqvISO 3170:1988)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
SH/T 0316 石油密度计技术条件
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
密度 density
ρt
在规定温度下,单位体积内所含物质的质量数。
注:单位为千克每立方米(kg/m3)或克每立方厘米(g/cm3)。当报告密度时,注明所用的密度单位和温度。例如,
千克每立方米或克每立方厘米,t℃。
3.2
标准密度 standarddensity
ρ20
在20℃和101.325kPa下,单位体积液体的质量。
注:单位为千克每立方米(kg/m3)或克每立方厘米(g/cm3)。
3.3
视密度 observeddensity
ρt'
在试验温度下,玻璃密度计在液体试样中的读数。
注:单位为千克每立方米(kg/m3)或克每立方厘米(g/cm3)。
3.4
温度每变化(升高或降低)1℃时,液体密度的变化值。
γ=(ρt1-ρt2)/(t2-t1)
注:单位为kg/(m3·℃)。
4 采样
按照产品标准规定的方法进行采样。当产品标准中无要求时,按GB/T 4756和GB/T 6680的规
定采取样品。
5 试验方法A---密度计法
5.1 方法概要
使试样处于规定温度,将其倒入温度大致相同的密度计量筒中,将合适的密度计放入已调好温度的
试样中,让它静止。当温度达到平衡后,读取密度计的读数和试样温度,根据需要换算密度或标准密度。
如果需要,可以将装有试样的密度计量筒放在恒温浴中,以避免测定期间温度的过大波动。
5.2 样品制备
5.2.1 样品制备
混合试样要使试样的轻组分损失最小,并保持样品的完整性。
5.2.1.1 易挥发性石油化工产品
为减少轻组分损失,样品应在原来的容器和密闭系统中混合。
注:在开口容器中混合挥发性样品将导致轻组分损失,并将影响测得的密度值。
5.2.1.2 残渣石油化工产品
样品在混合前应加热到试验温度(见5.2.2及注)。
5.2.2 试验温度
把样品加热到能充分地流动,但温度不能高到引起轻组分损失。
注:测定标准密度在标准温度20℃或接近20℃时最准确。
5.3 仪器
5.3.1 密度计:玻璃制,应符合SH/T 0316和表1中给出的技术要求。
5.3.2 密度计量筒:用于盛装密度试验的试样的容器,由透明玻璃制成,形状为圆筒形。为了倾倒方
便,密度计量筒上边缘应有一斜嘴。量筒内径至少比所用的密度计外径大25mm,量筒高度应能使密
度计在试样中漂浮时,密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm。
5.3.3 温度计:应符合GB/T 514中编号GB -48、GB -68的技术要求。合适范围的其他全浸式,具有相
等或更高精度的温度计也可使用。
5.3.4 恒温浴:其尺寸大小应能容纳密度计量筒,使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下,在试验期
间,能保持试验温度在±0.25℃以内。
5.3.5 玻璃搅拌棒:长约450mm。
表1 密度计技术要求
5.4 仪器检定
5.4.1 密度计要用可溯源到国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定,至少每五
年复检一次。
5.4.2 温度计要用可溯源到国家标准的标准温度计定期检定。
5.5 仪器准备
5.5.1 检查密度计的基准点确定密度计刻度是否处于干管内的正确位置,如果刻度已移动,应废弃这
支密度计。
5.5.2 使密度计量筒和密度计的温度接近试样的温度。
5.6 试验步骤
5.6.1 在试验温度下把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中,避免试样飞溅和生成空气泡,并要
减少轻组分的挥发。
5.6.2 用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。
5.6.3 把装有试样的量筒垂直地放在没有空气流动的地方。在整个试验期间,环境温度变化应不大于
2℃。当环境温度变化大于±2℃时,应使用恒温浴,以免温度变化太大。
5.6.4 用合适的温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样,使整个量筒中试样的密度和温度达到均
匀。记录温度接近到0.1℃。从密度计量筒中取出温度计或搅拌棒。
5.6.5 把合适的密度计放入液体中,达到平衡位置时放开,让密度计自由地漂浮,要注意避免弄湿液面
以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm,并让它回到平衡位置,观察弯月面形状,如果
弯月面形状改变,应清洗密度计干管,重复此项操作直到弯月面形状保持不变。
5.6.6 对于不透明黏稠液体,要等待密度计慢慢地沉入液体中。
5.6.7 对透明低黏度液体,将密度计压入液体中约两个刻度,再放开。由于干管上多余的液体会影响
读数,在密度计干管液面以上部分应尽量减少残留液。
5.6.8 在放开时,要轻轻地转动一下密度计,使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。要有充
分的时间让密度计静止,并让所有气泡升到表面,读数前要除去所有气泡。
5.6.9 当密度计离开量筒壁自由漂浮并静止时,按5.6.10或5.6.11读取密度计刻度值,读到最接近
刻度间隔的1/5。
5.6.10 测定透明液体,先使眼睛稍低于液面的位置,慢慢地升到表面,先看到一个不正的椭圆,然后变
成一条与密度计刻度相切的直线(见图1),密度计读数为液体主液面与密度计刻度相切的那一点。
图1 透明液体的密度计刻度读数
5.6.11 测定不透明液体,使眼睛稍高于液面的位置观察(见图2)。密度计读数为弯月面上缘与密度
计刻度相切的那一点。
图2 不透明液体的密度计刻度读数
5.6.12 记录密度计读数后,立即小心地取出密度计,并用温度计垂直地搅拌试样。记录温度接近到
0.1℃,如这个温度与开始试验温度相差大于0.5℃,应重新读取密度计和温度计读数,直到温度变化
稳定在±0.5℃以内。如果不能得到稳定的温度,把密度计量筒及其内容物放在恒温浴内,再从5.6.3
重新操作。
5.6.13 铅弹蜡封型密度计在高于38℃下使用后,要垂直地凉干和冷却。
5.7 计算
5.7.1 对5.6.12中观察到的温度计读数做有关修正后,记录到接近0.1℃,
5.7.2 由于密度计读数是按液体弯月面下缘检定的,对不透明液体,应按表1中给出的弯月面修正值
对观察到的密度计读数作弯月面修正。
5.7.3 对观察到的密度计读数作有关修正后,记录到0.1kg/m3(0.0001g/cm3)。
5.7.4 将5.7.3得到的视密度使用下面公式作玻璃密度计膨胀系数修正后得到测定温度下的密度。
5.7.5 使用下面计算公式将测定温度下的密度换算到20℃下标准密度。也可以按相同算法计算其他
温度下的密度。
ρ20=ρt+γ(t-20) (2)
式中:
γ---密度温度系数,可根据查表或由不同液体化工产品实测求得。
注:本标准在附录C中给出了部分产品的γ值,可参考使用或由不同液体化工产品实测求得。
5.8 报告
密度最终结果报告到0.1kg/m3(0.0001g/cm3),t℃。
5.9 精密度
5.9.1 按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
5.9.2 重复性
同一操作者用同一台仪器对同一种试样进行测定,所得连续测定结果之差,不应超过表2中的
数值:
表2 密度计法重复性
5.9.3 再现性
不同操作者,在不同实验室对同一试样进行测定,所得两个独立的结果之差,不应超过表3中的
数值:
表3 密度计法再现性
注1:对黏性产品,当试验温度超过5.9.2和5.9.3中规定的范围时,没有得到精密度的数据,可参照此精密度数据
执行。
注2:在5.9.2和5.9.3给出的精密度数据是用最大允许刻度误差为0.6kg/m3(0.0006g/cm3)的密度计得到的,
没有得到使用最大允许刻度误差为0.2kg/m3(0.0002g/cm3)和0.3kg/m3(0.0003g/cm3)的密度计的精
密度数据,但预计会得到等于或更高的精密度。
6 试验方法B-U型振动管法
6.1 方法概要
把少量样品(一般少于1mL)注入可控制温度的试样管中,记录振动频率或周期,用事先得到的试
样管常数计算试样的密度。试样管常数是用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定的。新型仪
器在样品注入试样管后会直接显示密度值。
6.2 仪器
6.2.1 振动管密度计:经过校准,密度分辨率为±0.1kg/m3 或更高。
注1:振动管密度计一般显示两种数字结果,一种为密度值,另一种为用来计算密度值的振动周期。
注2:振动管密度计由于黏度的影响偏差可大到1kg/m3,使用者可用本标准中的方法C(比重瓶法)来检查是否
需要作黏度修正,也可使用化学特性和黏度类似于试样的校准标样,可使黏度的影响减到最小值。
注3:当振动管密度计试样管的温度低于环境空气的露点温度时,在试样管传感器和电子元件上会凝结水气,这时
要将周围的空气保持干燥。
6.2.2 循环恒温浴:如果需要恒温浴,要能使循环液体的温度保持在要求温度的±0.05℃内。
6.2.3 温度传感器:经过校准,能测量试样管的温度,精确到至少±0.10℃。通过试样管的能量传递
速率是很低的,因此,为了使沿导线进出试样管的热量传递最小,应注意使用导线很细的传感器。
6.2.4 均化器:适用于样品及样品容器,能使样品均匀,可用高速剪切器、静态混合器以及其他合适的
形式。
6.3 试剂
6.3.1 除非另有规定,只允许使用分析纯试剂。
6.3.2 洗涤溶剂
可以使用任何溶剂,只要能得到清洁干燥的试样管。
6.3.3 过硫酸铵
配成8g/L硫酸溶液。
警告:过硫酸铵是一种强氧化剂
6.3.4 标定液体
标定试样管至少需要两种标定液,选择的标定液其密度范围应在试验样品的密度范围内,标定液的
密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。
当使用水和空气时,应符合6.3.4.1和6.3.4.2要求。
6.3.4.1 水
应符合GB/T 6682的二级或更高级要求。
使用前,水用0.45μm的过滤器过滤,煮沸除去溶解的空气并冷却,一旦除去空气,应小心处理,以
尽量减少空气再次溶解其中。
不同温度下的水密度值,在本标准的附录A中给出。
6.3.4.2 空气
使用的空气密度值,在本标准的附录B中给出。
6.3.5 水
洗涤用,应符合GB/T 6682中三级要求。
6.4 样品制备
6.4.1 一般要求
样品制备应使轻组分损失最小。
注:在均化或加热含有沉淀物、水的挥发性石油化工产品时,必然会造成轻组分的损失,这可能引起密度值的测定
误差。
6.4.2 无水或无沉淀物并具有充分流动性的石油化工产品
轻微晃动混合。
6.4.3 含水或沉淀物的石油化工产品
在原始容器中混合样品,采取所有措施使轻组分损失最小。
6.4.4 残渣石油化工产品
在混合前加热到充分流动状态。
6.5 仪器准备
6.5.1 试验温度
6.5.1.1 样品密度应尽可能在标准温度下测定。
6.5.1.2 如果密度计的试样管本身带有恒温器,按制造厂说明书设置试样管温度到所要求的试验温
度。否则,另外连接恒温浴,使温度保持平衡。
密度计试样管的温度和压力不要超过制造厂规定的工作范围。
当使用恒温浴时,要保持循环液的清洁。
6.5.2 试样管的清洗
用洗涤溶剂清洁和干燥试样管,如果用水,则用一种与水互溶的洗涤溶剂冲洗后,再用清洁的干燥
空气吹干。
如果试样管出现有机沉淀物,用过硫酸铵溶液注入试样管清洗,排除过硫酸铵溶液后,用水清洗,再
用与水互溶的洗涤溶剂清洗,接着用清洁干燥的空气吹干。
6.6 仪器标定
6.6.1 当首次安装、试验温度改变、维修或系统受干扰后,密度计都应标定。
如果距上次标定时间超过7d,在使用前应重新标定。
6.6.2 如果空气是一种标定物质,用环境空气充满试样管,记录密度读数或振动周期,可略去步
骤6.6.3。
6.6.3 注入第一种标定液(6.3.4)到试样管中,使它和试样管达到温度平衡,记录振动周期或密度读数
以及试样管的温度,按6.5.2清洗和干燥试样管。
6.6.4 注入第二种标定液到试样管中,使它和试样管达到温度平衡,记录振动周期或密度读数以及试
样管的温度。
6.6.5 按制造厂说明书计算试样管常数。
6.6.6 标定后,按6.5.2给出的步骤清洗和干燥试样管。
6.7 试验步骤
6.7.1 当试样管用环境空气充满时,检查密度计读数,并与标定时达到的标准值比较应在其最小有效
数字±1范围内。如果达不到,应重新清洗和干燥试样管,并再次检查。如果读数仍然超差,应重新标
定密度计。
6.7.2 用合适的注射器或自动进样器把试样注入试样管中,按说明书中要求充满试样管。
6.7.3 当使用自动进样器时,要加倍进样或采用检查样品办法,以便检查......
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