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收录标准: 223332 (2026-07-08)
[PDF] GB/T 22105.2-2026 - 英文版
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标准名称
状态
GB/T 22105.2-2026
英文版
299
GB/T 22105.2-2026
[PDF]天数 >=3
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定
有效
基本信息
标准编号
GB/T 22105.2-2026 (GB/T22105.2-2026)
中文名称
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定
英文名称
Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 2: Determination of total arsenic in soil
行业
国家标准 (推荐)
中标分类
Z18
国际标准分类
13.080.05
字数估计
14,123
发布日期
2026-05-25
实施日期
2026-12-01
旧标准 (被替代)
GB/T 22105.2-2008
发布机构
国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会
GB/T 22105.2-2026: 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定 GB/T 22105.2-2026 英文版: Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 2: Determination of total arsenic in soil 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 13.080.05CCS Z 18 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中 总砷的测定 2026⁃05⁃25 发布 2026⁃12⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是 GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》的第 2部分。GB/T 22105 已经发布了以下部分: --第 1 部分:土壤中总汞的测定; --第 2 部分:土壤中总砷的测定; --第 3 部分:土壤中总铅的测定。 本文件代替 GB/T 22105.2-2008《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分: 土壤中总砷的测定》,与 GB/T 22105.2-2008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: --增加了多孔电热消解设备(见 6.4,2008 年版的第 4 章); --增加了样品的要求(见第 7 章); --更改了试样的制备(见 8.1,2008 年版的 5.1); --更改了结果表示(见 9.2,2008 年版的第 6 章); --增加了质量保证和控制措施(见 10.1、10.2,2008 年版的第 7 章); --更改了精密度和正确度(见 10.3、10.4,2008 年版的第 7 章); --增加了“试验报告”(见第 11 章); --更改了检出限(见第 12 章,2008 年版的第 1 章); --增加了定量限(见第 12 章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出。 本文件由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC 404)归口。 本文件起草单位:农业农村部环境保护科研监测所、中国科学院南京土壤研究所、北京市耕地建设 保护中心、天津市地质矿产测试中心。 本文件主要起草人:戴礼洪、徐亚平、李军幸、朱璇、王如海、刘晓霞、张岩、姜红新、穆莉、肖笛、严子涵、 李月娥、贺泽英、蔡彦明、刘岩。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: --2008 年首次发布为 GB/T 22105.2-2008; --本次为第一次修订。 引 言 汞、砷、铅作为土壤环境中典型的有毒有害元素,其含量监测是土壤质量评价、污染治理及风险管控 的重要基础。原子荧光光谱法因其灵敏度高、检出限低、操作相对简便等优点,已成为测定上述元素的 主流技术之一。 考虑到总汞、总砷、总铅在样品前处理、测定条件、干扰消除等方面存在显著差异,为便于标准的使 用与执行,GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》将土壤中总汞、总砷、总铅的 原子荧光测定方法按元素划分为三个独立部分,共同构成完整的测定方法体系。 --第 1 部分:土壤中总汞的测定; --第 2 部分:土壤中总砷的测定; --第 3 部分:土壤中总铅的测定。 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2部分:土壤中 总砷的测定 警示--使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用原子荧光法测定土壤中总砷的方法。 本文件适用于土壤中总砷的测定。 2 规范性引用文件 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 采用硝酸⁃盐酸混合试剂加热消解土壤样品,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,用硼氢 化钾将其还原为砷化氢,由载气(氩气)导入原子化器中,在砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发 至高能态,回到基态时发射出特征波长的荧光,其荧光强度与试样中砷的含量成正比,与校准系列比 较,通过定量计算得到样品的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时应使用符合 GB 15346 规定的优级纯及以上规格试剂,实验用水应符合 GB/T 6682 中二级水的要求。 5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL。 5.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL。 5.3 氢氧化钾(KOH)。 5.4 氢氧化钠(NaOH)。 5.5 硼氢化钾(KBH4)。 5.6 硫脲(H2NCSNH2)。 5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。 5.8 三氧化二砷(As2O3,CAS 号:1327⁃53⁃3):纯度≥99.5%。 5.9 硝酸⁃盐酸混合试剂[(1+1)王水]:量取 1 份硝酸(5.2)、3 份盐酸(5.1)缓慢加入到烧杯中,混匀;再 缓慢加入到等体积的水中,混匀。 5.10 还原剂 [1% 硼氢化钾(KBH4)+0.2% 氢氧化钾(KOH)溶液]:称取 1.0 g 氢氧化钾(5.3)放入 500 mL 烧杯中,用少量水溶解;再称取 5.0 g 硼氢化钾(5.5)放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至 刻度,混匀。还原剂浓度可根据仪器参数设置进行调整,现用现配。 5.11 载液(5% 盐酸溶液):量取 100 mL 盐酸(5.1),缓缓加入盛有少量水的 2 000 mL 烧杯中,用水稀 释至刻度,混匀。载液浓度可根据仪器参数设置进行调整。 5.12 硫脲溶液(50 g/L):称取 25 g 硫脲(5.6),溶解于 500 mL 水中,混匀。现用现配。 5.13 抗坏血酸溶液(50 g/L):称取 25 g 抗坏血酸(5.7),溶解于 500 mL 水中,混匀。现用现配。 5.14 氢氧化钠溶液(100 g/L):称取 10 g 氢氧化钠(5.4),溶解于 100 mL 水中,混匀。 5.15 砷标准贮备液:ρ=1 000 mg/L。 称取 0.660 0 g 三氧化二砷(5.8)(在 105 ℃烘 2 h)于烧杯中,加入 10 mL 氢氧化钠溶液(5.14),加 热溶解,冷却后转移至 500 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。此溶液砷质量浓度为 1 000 mg/L (可以购买标准物质/标准样品)。 5.16 砷标准中间溶液:ρ=5.00 mg/L。 吸取 10.00 mL 砷标准贮备液(5.15),转移至 100 mL 容量瓶中,用载液(5.11)定容至刻度,混匀。 此标准溶液砷质量浓度为 100 mg/L。同理逐级稀释,配制 5.00 mg/L 砷标准中间溶液。 5.17 砷标准工作溶液:ρ=500 µg/L。 吸取 10.00 mL 砷标准中间溶液(5.16),转移至 100 mL 容量瓶中,用载液(5.11)定容至刻度,混 匀,配制 500 µg/L 砷标准工作溶液。 注: 方法中的各类实验溶液根据测试样品的需要量配制。 6 仪器与设备 6.1 原子荧光光度计:具备 180 nm~300 nm 波长检测能力。 6.2 砷空心阴极灯。 6.3 水浴锅:控温精度±1 ℃。 6.4 多孔电热消解设备:最高控温不低于 100 ℃,控温精度±1 ℃。 6.5 分析天平:感量 0.1 mg、0.01g。 6.6 尼龙筛:0.149 mm 孔径、2 mm 孔径。 6.7 常用实验器皿:如烧杯、容量瓶、吸量管、具塞比色管等。 7 样品 7.1 样品采集与保存 土壤样品的采集和保存按照 NY/T 1121.1 规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程避免沾 污和待测元素损失。 7.2 样品的制备 土壤样品的制备按照 NY/T 1121.1 规定的方法进行。除去土壤样品中的植物残体、石块等异物, 将土壤样品进行风干、研磨过 2 mm 孔径尼龙筛;再分取一定量的 2 mm 样品研磨并全部通过 0.149 mm 孔径的尼龙筛,混匀后备用。 样品制备过程避免研磨工具沾污和样品交叉污染。 7.3 水分含量的测定 土壤样品水分含量的测定按照 HJ 613 规定的方法进行。 8 分析步骤 8.1 试样的制备 称取 0.2 g~1.0 g(精确至 0.000 1 g)土壤样品(7.2),于 25 mL 具塞比色管中,加少许水润湿样品, 加入 10 mL(1+1)王水(5.9),摇匀,待样品无明显气泡反应后,加塞,于沸水浴或调温至 100 ℃的多孔 电热消解设备中消解 2 h,中间摇动 2 次~3 次。采用沸水浴方式消解样品时,水浴温度不低于 95 ℃, 否则应采用多孔电加热消解方式进行样品处理。消解结束后取出冷却,用水定容至刻度,混匀后静置。 吸取一定量的上清液于 25 mL 具塞比色管中,加入 1.25 mL 盐酸(5.1)、2.5 mL 硫脲溶液(5.12)、 2.5 mL 抗坏血酸溶液(5.13),用水定容至刻度,混匀放置 30 min 以上,取上清液待测。五价砷的还原 受温度影响,当试验环境温度低于 20 ℃时,应采用 25 ℃~30 ℃水浴或电加热方式辅助还原 30 min 以上。 8.2 空白试样 不称取土壤样品,采用与 8.1 相同的试剂和步骤,制备空白试样。每批次样品制备不少于 2 个空 白试样。 8.3 校准曲线 分别吸取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL 砷标准工作溶液(5.17)于 6 个 50 mL 容量瓶中,分别加入 2.5 mL 盐酸(5.1)、5 mL 硫脲溶液(5.12)、5 mL 抗坏血酸溶液(5.13),用水 定容至刻度,摇匀,配制砷含量分别为 0.00 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、30.0 µg/L、50.0 µg/L 的系列校准溶液。此校准系列适用于一般样品的测定。 8.4 仪器参考条件 不同型号仪器的参数设置可根据仪器使用说明书自行选择。通常采用的参数见附录 A 中的 表 A.1。 8.5 测定 将仪器调至最佳工作条件,导入还原剂(5.10)和载液(5.11),测定校准系列各浓度点的荧光强度, 绘制校准曲线。再依次测定空白试样(8.2)、试样(8.1),通过与校准曲线比较得出试样中砷的浓度,如 果试样浓度超过校准曲线范围,应稀释后重新进行测定,空白试样与试样稀释倍数一致。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 土壤样品中总砷含量 w 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算: 9.2 结果表示 测定结果小于 1 mg/kg 时,保留至小数点后两位;测定结果大于或等于 1 mg/kg 且小于 100 mg/kg 时,保留三位有效数字;测定结果大于或等于 100 mg/kg 时,保留整数。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试样 空白试样的平均值应符合下列情况之一,才能被认为是可接受的: --低于方法检出限; --低于标准限值的 10%; --低于检测批次样品最低值的 10%。 10.2 校准曲线 每次分析应建立校准曲线,其相关系数应≥0.999。 每 20 个样品或每批次(样品少于 20 个时)分析结束后,应进行校准系列中间浓度点核查,中间浓 度点测定值与标准值的相对误差应控制在±10% 以内,同一检测批次中,实测校准中间浓度点的最大 值相比最小值的偏差应不超过 10%。 10.3 精密度 每 20 个样品或每批次(样品少于 20 个时)应测定至少 1 个平行样品,平行样品测定......
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