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| 标准编号 | GB/T 2292-2018 (GB/T2292-2018) | | 中文名称 | 焦化产品甲苯不溶物含量的测定 | | 英文名称 | Determination of toluene insoluble content for coking products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G18 | | 国际标准分类 | 71.080 | | 字数估计 | 8,838 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2018-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 2292-1997 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 2292-2018
(Determination of Toluene Insoluble Content in Coking Products)
ICS 71.080
G18
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 2292-1997
焦化产品甲苯不溶物含量的测定
2018-05-14发布
2018-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 2292-1997《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》。本标准与GB/T 2292-1997
相比,主要技术变化如下:
---范围中增加浸渍沥青(见第1章,1997年版的第1章);
---用“石英砂”替换“砂子”(见4.2,1997年版的4.2);
---将“电热套”改为“可调电压电热套”(见5.3,1997年版的5.3);
---删除了“可调变压器:2kVAe”(见1997年版的5.9);
---将“烧杯等其他实验室常用仪器”改为“烧杯、玻璃棒”(见5.9,1997年版的5.10);
---增加了“往称量瓶中倒入5mL甲苯,洗净称量瓶,再将甲苯倒入滤纸筒”(见8.2);
---增加了“当甲苯萃取液洗净滤纸筒,使滤纸筒呈白色或者淡黄色,抽提筒内萃取液澄清时,即为
萃取终点”(见8.7);
---修改了恒重操作要求(见8.8);
---将9.2式(2)中的“m2”改为“m4”,“m1”改为“m3”(见9.2,1997年版的9.2);
---将原9.3和9.4整合(见9.3,1997年版的9.3和9.4)。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC469/SC3)归口。
本标准起草单位:中钢集团鞍山热能研究院有限公司、上海宝钢化工有限公司、北京英斯派克科技
有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:郭法清、王雄、王伟、郑景须、陈洪、方炯、李倩怡。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 2292-1980、GB/T 2292-1997。
焦化产品甲苯不溶物含量的测定
警示---本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问
题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施,并保证符合国家有关法规
规定的条件。
1 范围
本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的采取和制备、
准备工作、实验步骤、计算结果和精密度。
本标准适用于煤沥青、改质沥青、浸渍沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料
油中甲苯不溶物含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T 2284 焦化甲苯
GB/T 2291 煤沥青实验室试样的制备方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T 030 煤沥青筑路油
3 原理
试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类),然后用热甲苯在滤纸筒中萃取,干燥并称量不
溶物。
4 试剂和材料
4.1 甲苯:分析纯或符合GB/T 2284要求的甲苯。
4.2 石英砂:粒度0.3mm~1.0mm(20目~60目)。
4.3 定量滤纸:中速,直径150mm、125mm。
4.4 脱脂棉。
5 仪器和设备
5.1 甲苯不溶物测定仪:见图1。
单位为毫米
说明:
1---冷凝器;
2---抽提筒;
3---平底烧瓶。
图1 甲苯不溶物测定仪
5.1.1 平底烧瓶:容积250mL,具直径24/29mm标准磨口。
5.1.2 抽提筒:高(185±5)mm,筒径直径(48±1)mm,回流管高(43±1)mm、直径(6±1)mm,上具
直径45/40mm标准磨口,下具直径24/29mm标准磨口。
5.1.3 冷凝器:5球型水冷凝器,高(200±5)mm,直径(42±2)mm,下具直径45/40mm标准磨口。
5.2 智能计数仪:自动记数范围0~999,三位数显,光电探头插入式采集信号,蜂鸣器自动报警,电源电
压AC220V,功率2.5W,使用时环境温度范围为-10℃~40℃,光电探头最高使用温度为80℃,或其
他计数方式。
5.3 可调电压电热套:容积250mL,功率300W 或用其他可调电压加热器。
5.4 称量瓶:高75mm,直径35mm,具有严密的磨口盖。
5.5 干燥箱:具有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在115℃~120℃。
5.6 分析天平:感量0.0001g。
5.7 干燥器:内装干燥剂。
5.8 试管:高170mm,外径直径25mm,用于折叠滤纸筒,或其他模具。
5.9 烧杯、玻璃棒。
6 试样的采取和制备
6.1 煤沥青、改质沥青、浸渍沥青试样按GB/T 2000进行采样,再按GB/T 2291进行试样的制备。
6.2 煤沥青筑路油分析试样的制备按YB/T 030进行。
6.3 煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按 GB/T 1999进行取样,作为原始
试样。
注:煤焦油水分 >4%时,需脱水处理。
6.4 木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时,可直接从中取出分析试样,若有结
晶物沉淀时,先加热原始试样至50℃~60℃,并用玻璃棒将样品搅拌均匀,直至结晶物全部溶解后再
取分析试样。
7 准备工作
7.1 石英砂的处理:将石英砂用水洗净后,干燥,过筛,筛取粒度0.3mm~1.0mm的石英砂(4.2),在
甲苯中浸泡24h以上,取出晾干后,在115℃~120℃干燥箱中干燥后备用。
7.2 脱脂棉处理:将脱脂棉(4.4)在甲苯中浸泡24h以上,取出晾干后,在115℃~120℃干燥箱中干
燥后备用。
7.3 制作滤纸筒:将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠,在滤纸圆心处放
入试管,将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24h
后取出,晾干,置于称量瓶中,在115℃~120℃干燥箱内干燥后备用。
8 实验步骤
8.1 测煤沥青、改质沥青、浸渍沥青的甲苯不溶物含量时,先将10g已处理过的石英砂(7.1)倒入滤纸
筒,并置于称量瓶中,在115℃~120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量,质量差不超过0.001g),再称
取1g(精确到0.0001g)试样,于滤纸筒中将试样与石英砂充分搅拌混匀。
8.2 测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时,先将已处理过的脱脂棉(7.2)放
入滤纸筒,置于称量瓶中,在115℃~120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量,质量差不超过0.001g),
取出脱脂棉待用。再称取(3±0.2)g(精确到0.0001g)煤焦油分析试样或(10±0.5)g(精确到0.01g)
木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中,从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲
苯的100mL烧杯中,待甲苯渗入滤纸筒后,用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min,使试样均匀分散
在甲苯中。往称量瓶中倒入5mL甲苯,洗净称量瓶,再将甲苯倒入滤纸筒,取出滤纸筒,再用上述脱脂
棉擦净玻璃棒,此脱脂棉放入滤纸筒内。
8.3 测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时,先按8.1所述(要加已处理脱脂棉与滤纸筒一起恒重)操
作,再称取1g(精确到0.0001g)试样,于滤纸筒中,从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯
的100mL烧杯中,待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与石英砂(7.1)混匀,取出滤纸筒再用上述脱
脂棉擦净玻璃棒,此脱脂棉放入滤纸筒内。
8.4 将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内,使滤纸筒上边缘高于回
流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上,然后沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯。
8.5 将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上,接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹
住回流管,如图2所示。
8.6 接上计数仪电源按表1设定好萃取次数。
表1 不同产品萃取次数的设定
产品名称 煤沥青
改质沥青、
浸渍沥青
煤沥青筑路油 煤焦油 木材防腐油 炭黑用焦化原料油
萃取次数 60 60 60 50 5 5
说明:
1---抽提筒;
2---回流管;
3---光电探头插头;
4---光电源头;
5---甲苯蒸气上升管;
6---甲苯;
7---磨口;
8---烧瓶。
图2 智能计数仪光电探头安装图
8.7 接通电热套的电源,加热平底烧瓶,控制甲苯萃取的速度为1min/次~1.5min/次。甲苯萃取液
从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时,调节可变电压进行调节,
萃取次数不少于表1设定。当甲苯萃取液洗净滤纸筒,使滤纸筒呈白色或者淡黄色,抽提筒内萃取液澄
清时,即为萃取终点。即可停止加热,断开电热套电源。
注:也可采用其他方式计数。
8.8 停止加热后稍冷,取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风柜内,待甲苯挥发后,将称量瓶及盖
一起放入115℃~120℃干燥箱中,干燥2h,从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却
至室温称量,再干燥0.5h进行恒重检查,直至连续2次干燥滤纸筒质量差不超过0.001g或质量增加
为止。计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
9 计算结果
9.1 焦化产品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI)按式(1)计算:
TI=
m2-m1
m ×100%
(1)
式中:
TI---试样中甲苯不溶物的质量分数,%;
m ---试样质量,单位为克(g);
m1---称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)的质量,单位为克(g);
m2---称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量,单位为克(g)。
9.2 煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)按式(2)计算:
TI=
m4-m3
m ×
100
100-M ×
100% (2)
式中:
M ---煤焦油的水分的......
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