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| 标准编号 | GB/T 23275-2009 (GB/T23275-2009) | | 中文名称 | 钌粉化学分析方法 铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定 辉光放电质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of ruthenium determination of lead, iron, nickel, aluminum, copper, silver, gold, platinum, palladium, rhodium, iridium and silicon in ruthenium powder by glow discharge mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.040.30 | | 字数估计 | 6,612 | | 发布日期 | 2009-01-05 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第2号(总第142号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了钌粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定方法。本标准适用于钌粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定, 其测定范围见表1。 | GB/T 23275-2009
Methods for chemical analysis of ruthenium determination of lead, iron, nickel, aluminum, copper, silver, gold, platinum, palladium, rhodium, iridium and silicon in ruthenium powder by glow discharge mass spectrometry
ICS ７７．０４０．３０
H１５
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３２７５-２００９
钌粉化学分析方法
铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、
铑、硅量的测定 辉光放电质谱法
２００９-０１-０５发布
２００９-１１-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准由金川集团有限公司负责起草。
本标准由中国科学院上海硅酸盐研究所参加起草。
本标准主要起草人：郭培庆、邱平、林秀英、秦芳林、葛爱景。
GB/T ２３２７５-２００９
钌粉化学分析方法
铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、
铑、硅量的测定 辉光放电质谱法
１ 范围
本标准规定了钌粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定方法。
本标准适用于钌粉中的铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定，其测定范围见表１。
２ 方法提要
采用粉末压片法制备试样，样品作为辉光放电电源的阴极，样品（阴极）的原子在氩离子的撞击下，
从样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，通过电子碰撞和彭宁碰撞变成正离子。正离子通过离
子源的出口被加速后进入质谱仪，质谱仪根据荷质比和离子强度进行分析。
３ 试剂和材料
３．１ 无水乙醇（分析纯）。
３．２ 纯氩。
３．３ 高纯氩。
４ 仪器
４．１ 压样机（额定压力不小于１５ＭＰａ）。
４．２ 辉光放电质谱仪（工作参数见附录Ａ）
为保证仪器的工作状态，必须满足以下条件：
---仪器分析器的高真空须小于５×１０-７ｍｂａｒ，前级真空须小于１×１０-３ｍｂａｒ。
GB/T ２３２７５-２００９
---样品与样品支架传热良好，冷却温度设定在１５℃。
---仪器在测试前应处于良好的质量校正和法拉第检测器校正状态。
---通过调节放电参数、气体压力及透镜电压等，以获得良好的峰形、分辨率和不小于５×１０７ｃｐｓ
的１０２Ｒｕ基体信号。
５ 制样
预先用无水乙醇（３．１）清洗并风干压样机的制片模具钢环中与样品接触部分，然后称取５ｇ～１０ｇ
样品，置于制片模具钢环中，启动压样机，在１５ＭＰａ的压力下至少保持３ｍｉｎ，取出压片。
６ 分析步骤
将试样装入辉光放电质谱仪上的样品试样夹，采用适当的仪器工作条件，先进行样品预溅射，待测
元素信号稳定后进行样品分析。
７ 分析结果的计算与表述
按下式计算所测元素的质量分数，以百分数表示，结果保留两位有效数字。
（％）＝０×１０-９×１００
式中：
---分别为铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅的质量分数（以百分数表示）；
０---仪器给出所测样品中元素的浓度，单位为纳克每克（ｎｇ／ｇ）。
８ 允许差
当分析结果采用三份平行测定的算术平均值时，其极端结果间的相对允许偏差不超过２５％，否则，
需重新测定。
实验室之间分析结果的差值应不大于表２所列允许差。
......
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